背景及概述[1]
L-鳥氨酸鹽酸鹽是重要的醫(yī)藥工業(yè)基礎(chǔ)原料,是細胞中重要的代謝產(chǎn)物, 對于生物體內(nèi)液態(tài)氨的排除有重要的調(diào)節(jié)作用。
提純方法[1]
步驟1、
取發(fā)酵液3L于混凝器中,該發(fā)酵液鳥氨酸鹽酸鹽含量為6.57%,無機膜過濾后的固懸物含量為1.38g/L,得濾液3.4L,鳥氨酸鹽酸鹽含量為5.69%,折算鳥氨酸鹽酸鹽收率為98.19%。濾液調(diào)節(jié)PH值至4.0?5.0,在分鐘200轉(zhuǎn)的攪拌速度下,先加入5%的聚合氯化鋁絮凝劑150ml,2~3分鐘后再加入0.5%陽離子聚丙烯酰胺助凝劑15ml,繼續(xù)攪拌1分鐘,然后在每分鐘50轉(zhuǎn)的速度下慢攪3分鐘,沉降10分鐘,傾出上清液,用3L水分兩次洗滌沉渣,冼水與上清液混合,過硅藻土預(yù)涂層的板框壓濾機,得到一次濾液6.7L,一次濾液鳥氨酸鹽酸鹽含量2.81%,固懸物0.0172g/L,折算鳥氨酸收率為97.32%,固懸物去除率99.75%。所述鳥氨酸檢測為紙層析法;固懸物檢測為重量法。
步驟2、
將步驟1獲得的一次濾液取4L,添加1%的活性炭,并保持其溫度為60℃和200轉(zhuǎn)/分鐘的條件下攪拌1小時,然后過濾,將活性炭分離出來,得到二次濾液3.5L,加熱二次濾液的溫度至80℃,濃縮至原體積的2/3,冷卻過濾除鹽和其它雜質(zhì),得精二次濾液2.4L。
步驟3、
在將除去活性炭以及鹽和其它雜質(zhì)的精二次濾液2.4L注入到濃干爐之后,保持其溫度為70℃,出現(xiàn)結(jié)晶后,開動攪拌繼續(xù)濃縮,以視鏡觀察結(jié)晶干爽為止,然后冷卻。往濃干爐加入藥用炭漿液,即投入前藥用炭先與90%乙醇完全混合成稀漿狀,90%以上溶解,用85%乙醇及洗液,并用蒸汽加熱至75~80℃,讓爐內(nèi)結(jié)晶完全溶解,進行脫色。
步驟4、
將步驟3中最后得的已溶解的溶液經(jīng)一級過濾器過濾,循環(huán)至清后,再經(jīng)二級過濾,循環(huán)回流,過濾壓力控制在0.08~0.15Mpa,過濾爐內(nèi)溫度控制在75~80℃,得三次濾液。將三次濾液放入結(jié)晶罐,用冷凍水進行冷凍結(jié)晶,降溫速度≤20℃/小時,邊降溫邊攪拌,攪拌速度40~50rpm,當降至6~22℃時,停止降溫,即得濕精品。將濕精品繼續(xù)離心甩干10~40分鐘后出機,待旋轉(zhuǎn)干燥機預(yù)熱10~20分鐘,將濕精品投入真空旋轉(zhuǎn)干燥混合機,在真空度?0.1~?0.08Mpapa,干燥溫度65~70℃的條件下進行烘干混合,時間4~4.5小時,冷卻降溫至28~36℃,最后得L?鳥氨酸鹽酸鹽結(jié)晶物。該L?鳥氨酸鹽酸鹽結(jié)晶物性能好,即結(jié)晶透光度>98%。
參考文獻
[1] CN201210241383.2一種L-鳥氨酸鹽酸鹽的提純方法