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乙酸乙酯的實驗室制取

2021/7/14 16:08:08

1.實驗原理

用同位素示蹤法探究酯化反應中的脫水方式。用含有示蹤原子的CH3CH218OH與CH3COOH反應,經測定,產物中含有示蹤原子,說明酯化反應的脫水方式是“酸脫羥基醇脫氫”。

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化學方程式:

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2.實驗裝置

3.反應條件及其意義

(1)加熱,主要目的是提高反應速率,其次是使生成的乙酸乙酯揮發(fā)而方便收集,使平衡向正反應方向移動,提高乙醇、乙酸的轉化率。

(2)濃硫酸一方面作催化劑,提高反應速率;另一方面作吸水劑,提高乙醇、乙酸的轉化率。

(3)飽和Na2CO3溶液的作用

①揮發(fā)出的乙酸與Na2CO3反應生成易溶于水的鹽,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯與乙酸、乙醇的分離。

②乙酸乙酯在飽和Na2CO3溶液中的溶解度較小,與飽和Na2CO3溶液混合時易分層,可用分液法分離。

4.實驗步驟

在試管中加3 mL乙醇,然后邊搖動試管邊慢慢加入2 mL濃硫酸和2 mL冰醋酸。按圖示連接實驗裝置。用酒精燈小心均勻地加熱試管3~5 min,產生的蒸氣經導管通到飽和碳酸鈉溶液的液面上。

5.實驗現(xiàn)象

飽和碳酸鈉溶液的液面上有無色透明的油狀液體產生,并可聞到香味。

6.實驗結論

在有濃硫酸存在、加熱的條件下,乙酸與乙醇發(fā)生反應,生成無色、透明、微溶于水、有香味的油狀液體。

7.注意事項

(1)濃硫酸的作用:催化劑、吸水劑。

(2)為防止試管中液體在實驗時暴沸,加熱前應采取的措施:在試管中加入幾塊碎瓷片或沸石。

(3)玻璃導管的末端不要插入飽和Na2CO3溶液中,以防液體倒吸。

(4)開始時要用小火均勻加熱,加快反應速率,減少乙醇和乙酸的揮發(fā);待有大量產物生成時,可大火加熱,以便將產物蒸出。

(5)裝置中的長導管起導氣兼冷凝作用。

(6)欲提高乙酸的轉化率,可采取的措施:

①用濃H2SO4吸水,使平衡向正反應方向移動;

②加熱將酯蒸出;

③可適當增加乙醇的量,并加裝冷凝回流裝置。濃硫酸溶于乙醇或乙酸時會放出大量的熱,因此,將乙醇、乙酸、濃硫酸混合時,一般先加入乙醇,然后邊搖動試管邊慢慢加入濃硫酸,最后加入冰醋酸。

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