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二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨的制備方法

2021/7/7 14:00:27

背景及概述[1]

二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨是一種有機(jī)硅季銨鹽。季銨鹽能吸附帶負(fù)電荷的細(xì)菌,具有良好的殺菌作用。但是,普通的季銨鹽化學(xué)活性較低,應(yīng)用時(shí)基本以游離態(tài)存在,并且毒性相對(duì)較大,刺激性也強(qiáng)。研究發(fā)現(xiàn),將硅氧烷引入季銨鹽結(jié)構(gòu)中制得的有機(jī)硅季銨鹽性能發(fā)生了巨大變化,不僅具有優(yōu)良的抗菌抑菌性能,而且對(duì)人體皮膚無(wú)刺激和致癌作用。

制備[1]

1)稱(chēng)取γ-氯丙基三甲氧基硅烷(2.782公斤,14摩爾)加入到帶冷凝和回流裝置的150升反應(yīng)釜中,密閉反應(yīng)釜后,開(kāi)啟反應(yīng)釜升溫機(jī)構(gòu),在40-80轉(zhuǎn)/分的攪拌速度下使反應(yīng)釜升溫至40-50℃時(shí),開(kāi)始向反應(yīng)釜內(nèi)滴加十八烷基二甲基叔胺(2.976公斤,10摩爾),滴加時(shí)間為3小時(shí);升溫至140℃時(shí),保持恒溫,在密閉和混合溶劑回流狀態(tài)下反應(yīng)36小時(shí)得有機(jī)硅季銨鹽產(chǎn)物溶液,用核磁共振法測(cè)定有機(jī)硅季銨鹽轉(zhuǎn)化率為93%時(shí),停止反應(yīng)加熱;

2)當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)的溶液降至常溫后,用鹽酸調(diào)整釜內(nèi)有機(jī)硅季銨鹽的pH至5.5-6.5,均質(zhì)攪拌5-10min,然后用600-800目硅藻土過(guò)濾脫色、去除雜質(zhì),得二甲基十八烷基[3-(三甲氧基硅基)丙基]氯化銨。

參考文獻(xiàn)

[1] [中國(guó)發(fā)明,中國(guó)發(fā)明授權(quán)] CN201610055614.9 一種有機(jī)硅季銨鹽抗菌劑及其制備方法

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