背景技術(shù)
高純碳酸鋇粉體作為PTC熱敏元件的必須原料,其質(zhì)量的優(yōu)劣直接關(guān)系到PTC熱 敏電子元件的質(zhì)量。傳統(tǒng)的碳酸鋇的生產(chǎn)方法有碳化法、復(fù)分解法和毒重石法。其中復(fù)分 解法生產(chǎn)的碳酸鋇含硫量非常低,純度高,適合PTC的生產(chǎn),但是復(fù)分解法也存在制備的碳 酸鋇一致性差,晶型差,灼燒減雖高等缺陷,無法滿足高性能PTC熱敏元件的加工 。
發(fā)明內(nèi)容
針對.上述情況,本發(fā)明提供了一.種制備粒度均勻、品型良好的高純碳酸鋇的方法, 制備方法如下:
(1)將50-100質(zhì)量份的氫氧化鋇加入到500-1000質(zhì)量份二次蒸餾水中, 在40-80℃下攪拌溶解在反應(yīng)釜中,配制成氫氧化鋇溶液;
(2)將100-200質(zhì)量份的碳酸氫 銨加入到500-1000質(zhì)雖份.二次蒸餾水中,在空溫下攪拌溶解在容器中,配制成碳酸氫銨溶 液;
(3)在步驟(I)配制的氫氧化鋇溶液中加入1-10質(zhì)量份的衣而活性劑,H.在30 -80°C的 溫度卜恒溫攪拌30--90min;
(4)將步驟(2)中配制的碳酸氨銨溶液按照一定的滴加速度滴 加到步驟(1)的反應(yīng)釜中,在40-60℃下用攪拌器攪拌反應(yīng)1-5小時;
(5)將步驟(4)完成 的反應(yīng)物料加入到離心機(jī)中離心分離,并且將分離得到的固體二次蒸餾水淋洗;
(6)將 淋洗后的固體加入焙燒爐中焙燒定時間后得到高純碳酸鋇。
本發(fā)明的有益效果是:采用氫氧化鋇和碳酸氫銨為原料,反應(yīng)產(chǎn)物單一,且產(chǎn)物除 了碳酸鋇,其余可以以氣體的方式收集排放。同時在反應(yīng)生成沉淀前加入表面活性劑,能夠 解決沉淀的團(tuán)聚問題并充分縮短了沉淀的消化時間,實現(xiàn)了生成物由棒狀至球形晶型結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變,改善了產(chǎn)物粒度的均勻性,此外,焙燒爐采用溫度梯度在線控制技術(shù),有效的降低 了焙燒條件對碳酸鋇粉體特性的影響,減少了碳酸鋇粉體的聚集燒結(jié)機(jī)會,確保了產(chǎn)品粒度的均勻性、結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性,并獲得了良好的晶型結(jié)構(gòu)。
制備方法
將50g的氫氧化鋇加入到500g二次蒸餾水中,在60°C下攪拌溶解在反 應(yīng)釜中,配制成氫氧化鋇溶液;同時將100g碳酸氫銨加入到500g二次蒸餾水中,在室溫下 攪拌溶解在容器中,配制成碳酸氫銨溶液;進(jìn)一步在氫氧化鋇溶液中加入3g的脂肪酸甘油 脂,且在50 ℃的溫度下恒溫攪拌60min;接著將碳酸氫銨溶液以5g/min的滴加速度滴加到 裝有氫氧化鋇溶液的反應(yīng)釜中,在60℃下以50轉(zhuǎn)/min攪拌反應(yīng)3小時;將完成的反應(yīng)物 料加入到離心機(jī)中離心分離,并且將分離得到的固體用二次蒸餾水淋洗;最后將淋洗后的 固體加入焙燒爐中在段以250 焙燒90min,在第二段以600℃焙燒60min,可得到高純碳酸鋇。