背景及概述^[1]

石油精，又叫石油醚，成分為戊烷、己烷，外觀與性狀為無(wú)色透明液體，有煤油氣。石油精主要用作溶劑及作為油脂的抽提用。石油精不溶于水，溶于無(wú)水乙醇、苯、氯仿、油類等多數(shù)有機(jī)溶劑。

制備^[1-3]

報(bào)道一、

一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑30～60℃石油醚的制備方法，步驟如下：

(1)將工業(yè)石油醚30～60℃原料打入至吸附柱上方，其中吸附柱高1.8M，直 徑為5.0cm，其中一根內(nèi)裝有粒度為30目～50目的活性炭，另一根裝有粒度為100目～150目的硅膠，裝入量為柱高的7/10，石油醚30～60℃以30mL流速依次流經(jīng)兩個(gè)吸附柱，進(jìn)行吸附除雜；檢測(cè)吸附出液質(zhì)量，待吸附出液檢驗(yàn)合格 (具體技術(shù)指標(biāo)要求見(jiàn)表1。)后進(jìn)入下步操作，并除去吸附前餾分。

本步驟中，吸附柱內(nèi)工業(yè)石油醚30～60℃與活性炭和硅膠吸附劑充分接觸， 除去有機(jī)雜質(zhì)。

(2)將步驟(1)中流出液進(jìn)入干燥柱，流速約為50mL?80mL/min，干燥柱的規(guī)格及裝柱量均同吸附柱，裝入干燥的無(wú)水氯化鈣，測(cè)量干燥后石油醚30～60℃的含 水量，水分控制在≤0.02％。

本步驟中利用無(wú)水氯化鈣除去經(jīng)吸附后石油醚(30～60℃)中的水分，如果水分含量＞0.05％時(shí)，需更換干燥劑之后再進(jìn)行干燥處理。

(3)將步驟(2)中經(jīng)干燥后的石油醚30～60℃流入精餾釜，利用電加熱，控制精餾釜的加熱溫度約110℃，釜中液體溫度60℃，精餾出液溫度為30～60℃，全回 流1.5～2小時(shí)，控制回流比在1∶1～4出液，出液合格后經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即得符合指標(biāo)要求的色譜級(jí)有機(jī)溶劑30～60℃石油醚產(chǎn)品。

經(jīng)檢驗(yàn)其合格餾分大于95％，前餾分作進(jìn)一步處理。

報(bào)道二、

在燒瓶中加入100 ml石油醚，加入15 ml濃度為98%的濃硫酸，30 ℃下電磁2000 rpm攪 拌2 小時(shí)，靜置分液，取上層石油醚進(jìn)行常壓蒸餾，收集90%體積的餾分即為光學(xué)純石油醚，在225 nm透光率為83%。

報(bào)道三、

一種色譜級(jí)沸程30-60的石油醚的制備方法，具體制備步驟如下：

(1)采用低含量的發(fā)煙硫酸(105酸)在攪拌和控溫7℃加入到工業(yè)級(jí)沸 程30-60的石油醚中，其中，發(fā)煙硫酸與石油醚的質(zhì)量比為1:10；

(2)攪拌50分鐘，水洗，棄去下部沉降物，得到上層液體；

(3)30％NaOH水溶液調(diào)節(jié)PH至7并堿洗上層液體，去水后留上層清 液在NaOH條件下分餾得到色譜級(jí)沸程30-60的石油醚。

參考文獻(xiàn)

[1] CN201110441114.6一種色譜級(jí)有機(jī)溶劑30~60℃石油醚的制備方法

[2] CN201610935158.7一種純化石油醚的方法

[3] [中國(guó)發(fā)明] CN201410693064.4 一種色譜級(jí)沸程60-90的石油醚的制備方法