背景及概述^[1]

叔丁基丙炔酸酯是一種有機(jī)中間體，用于制備雜環(huán)、生物堿和不飽和氨基酸。叔丁基丙炔酸酯可由丙炔酸和叔丁醇縮合后得到。

制備^[1][3]

報(bào)道一、

在將約60g化合物17(丙炔酸)、約100gN,N’-二環(huán)己基碳二亞胺、約10g4-(二甲基氨基)吡啶和約20g叔丁醇溶解在四氫呋喃中之后，攪拌該混合物約24h。然后，用二氯甲烷和水萃取反應(yīng)的產(chǎn)物，并通過(guò)化學(xué)干燥萃取的有機(jī)層并用柱色譜提純獲得約80g叔丁基丙炔酸酯。

報(bào)道二、

在-78°C下，將n-BuLi（4.95mL，在己烷中的2.5M，12.19mmol）添加到炔烴（1.0g）在無(wú)水THF（25mL）中的溶液中。將反應(yīng)混合物在-78℃下攪拌30分鐘。向反應(yīng)混合物中加入氯甲酸乙酯（1.16mL，12.19mmol）。將反應(yīng)混合物在室溫下加熱另外攪拌1.5小時(shí)。用冰冷的水（100mL）淬滅反應(yīng)。用Et₂O（3×100mL）萃取反應(yīng)混合物。合并有機(jī)層。用鹽水（100mL）洗滌有機(jī)層。用MgSO₄干燥有機(jī)層。減壓濃縮得到的有機(jī)層。通過(guò)快速色譜在硅膠柱上純化粗產(chǎn)物（己烷/乙酸乙酯為流動(dòng)相）。

應(yīng)用^[2]

CN201811472772針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的電解液通常難以兼顧低溫性能和高溫循環(huán)、高溫存儲(chǔ)性能的問(wèn)題，提供一種鋰離子電池電解液。鋰離子電池電解液，包括有機(jī)溶劑、鋰鹽和添加劑，所述添加劑包括丙炔酸酯化合物和含氰基的叔胺類化合物。具體的，所述丙炔酸酯化合物選自丙炔酸甲酯、丙炔酸乙酯、丙炔酸丙酯、丙炔酸異丙酯、丙炔酸丁酯、叔丁基丙炔酸酯、丙炔酸仲丁酯、丙炔酸苯酯、環(huán)丙基丙炔酸酯、環(huán)丁基丙炔酸酯中的一種或多種。

參考文獻(xiàn)

[1]FromPCTInt.Appl.,2015046825,02Apr2015

[2][中國(guó)發(fā)明]CN201811472772.X一種鋰離子電池電解液及鋰離子電池

[3]FromChemicalCommunications(Cambridge,UnitedKingdom),51(65),13004-13007;2015