背景及概述^[1]

烏頭原堿(單酯型生物堿)是烏頭的毒性成分。中藥烏頭是毛茛科多年生草本植物烏頭的塊根，包括川烏、草烏等。臨床上其主要的功效是祛風(fēng)除濕、散寒止痛，常用于治療風(fēng)寒濕痹、關(guān)節(jié)疼痛，以及跌打損傷疼痛等病癥。其止痛效果尤為突出。用川烏、草烏為原料制成的烏頭注射液的主治功能為鎮(zhèn)靜，止痛，用于胃癌、肝癌等晚期癌癥的疼痛。但由于烏頭具有較大的毒性，在使用中稍有不慎，即可引起中毒，甚至死亡。因此，臨床應(yīng)用前必須進(jìn)行嚴(yán)格的炮制，以便控制毒性，達(dá)到安全有效的目的。

制備^[2]

1）提?。翰轂踔兄饕煞譃闉躅^堿生物堿，將干燥草烏塊根約4.8kg粉碎至約過1～2號篩，粉碎的顆粒分裝到6L的分液漏斗中，用1000mL25％的氨水浸泡藥材2～4小時，再用二氯甲烷浸泡草烏顆粒藥材，浸泡24小時，每隔兩天滲漉一次，總共提取4次，減壓回收溶劑，合并浸膏，稱重得膏率為20.10～23.20g/kg，浸膏4℃保存?zhèn)溆谩Ｓ?8-19％的HCl溶液超聲溶解草烏浸膏，過濾水液層除去草烏中油狀物，用約40％NaOH溶液沉淀水液層，大量黃白色沉淀出現(xiàn)，放冷，過濾沉淀，沉淀冷凍干燥，稱重得黃白色沉淀為7.2～7.9g/kg，4℃保存?zhèn)溆谩?/p>

2）烏頭原堿的分離：取部分NaOH堿液的黃白色沉淀用200-300目硅膠分離，用正己烷/乙酸乙酯為流動相，沖洗硅膠色譜柱。用薄層色譜跟蹤烏頭堿至烏頭堿的點消失即停止柱分離。所得的烏頭堿粗品經(jīng)二氯甲烷重結(jié)晶得到烏頭原堿純品。

參考文獻(xiàn)

[1]CN200610017014.X一種常溫下超高壓提取烏頭原堿的方法及其制成的制劑

[2]CN201910642540.2一種烏頭原堿鹽酸鹽水化合物共晶及其制備方法