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N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺的制備

2020/4/24 10:15:51

概述[1]

N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺可用于制備氟苯尼考,氟苯尼考也稱為D(+)?蘇式?1?對(duì)甲砜基苯基?2?二氯乙酰氨基?3?氟丙醇,是美國先靈?保雅(Schering?Plough)公司在20世紀(jì)70年代研制開發(fā)的一種動(dòng)物專用的廣譜抗生素,氟苯尼考對(duì)敏感菌的抗菌活性與氯霉素和甲砜霉素相似,但是對(duì)耐氯霉素和甲砜霉素的細(xì)菌仍具有較強(qiáng)的抗菌活性,如克雷伯氏桿菌、溶血性巴式桿菌、胸膜肺炎放線菌及傷寒沙門氏菌等。由于氯霉素具有嚴(yán)重的致再生障礙性貧血的不良反應(yīng),在多個(gè)國家已禁止用于食品動(dòng)物,因此,在動(dòng)物疾病防治上,氟苯尼考具有廣闊的應(yīng)用前景。

制備[1]

N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺制備如下:取600份?700份的二氯甲烷,加入65份?85份的二乙胺,降溫至?5℃~?25℃,通入110份?165份的六氟丙烯,通完后反應(yīng)1h,得氟化試劑備用;二乙胺的加入量為優(yōu)選75~80份,六氟丙烯的加入量優(yōu)選160~165份。

 

應(yīng)用[1]

取250份的環(huán)合物,用220份的二氯甲烷溶解,加入N,N-二乙基-1,1,2,3,3,3-六氟丙胺,升溫至105~120℃,反應(yīng)0.5~3h,降溫至常溫;反應(yīng)結(jié)束的氟化反應(yīng)液中加入濃度為10%~20%的堿水溶液600~700份,洗滌分層取二氯甲烷層,蒸餾回收二氯甲烷,然后加入500~700份的醇,攪拌降溫至5~30℃,離心洗滌干燥,得氟苯尼考。

主要參考資料

[1] CN201310221962.5一種氟苯尼考中間體的制備方法

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