概述^[1]

三醋酸甘油酯是一種良好的溶劑、增塑劑和保濕劑，用途非常廣泛，我國(guó)的三醋酸甘油酯年消耗量已達(dá)到萬(wàn)噸以上。國(guó)內(nèi)傳統(tǒng)生產(chǎn)三醋酸甘油酯的主要方法是硫酸催化法，近年來(lái)又研究了幾種新型催化劑，如負(fù)載型催化劑、雜多酸催化劑和固體超強(qiáng)酸催化劑等．這些催化劑具有催化活性高、反應(yīng)條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，但仍然存在催化劑酸位分布不均、易炭化結(jié)焦、易失去活性等缺點(diǎn)．近年來(lái)，以離子液體為催化劑制備生物柴油的研究也成為一個(gè)熱點(diǎn)．離子液體是一種環(huán)境友好的新型液體催化劑，其中，酸性離子液體具有液體酸的高密度反應(yīng)活性和固體酸的不揮發(fā)性，具有取代傳統(tǒng)工業(yè)催化劑的潛力。目前，制備生物柴油的離子液體基本都是親水性的，反應(yīng)后離子液體與副產(chǎn)物甘油及過(guò)量未反應(yīng)完的甲醇混為一相，甘油與離子液體分離非常困難，是離子液體催化合成生物柴油產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用中的一個(gè)技術(shù)難題。

制備^[2-3]

方法1：一種高含量三醋酸甘油酯的制備方法，利用酸醇酯化反應(yīng)機(jī)理，酯化反應(yīng)采用精餾技術(shù)，將甘油、冰醋酸及酸催化劑、共沸帶水劑加入帶有精餾塔、冷凝器及分水器的反應(yīng)釜中反應(yīng)，在塔頂不斷將反應(yīng)生產(chǎn)的水分出，而共沸劑回流至塔中。粗產(chǎn)品送至?；校尤氪佐磻?yīng)后脫酸，制得三醋酸甘油酯粗品；:將計(jì)量好的三醋酸甘油酯粗品投入精制釜中，投入事先用三乙酸甘油酯浸泡的活性炭。活性炭的用量為三醋酸甘油酯粗品質(zhì)量的0.05?0.1％；清洗過(guò)濾系統(tǒng)后，根據(jù)回流循環(huán)時(shí)料液澄清情況酌情補(bǔ)加活性炭。

開(kāi)冷凝器冷凝水，開(kāi)加熱油閥升溫，同時(shí)通入適量的氮?dú)夤呐?。脫?.5?3小時(shí)；當(dāng)精制釜好溫達(dá)到110℃時(shí)，控制真空度≤300pa，釜溫達(dá)到125℃時(shí)關(guān)閉導(dǎo)熱油加熱閥門，控制115℃，控制真空度≤300pa分餾，收集初餾分，收集后泵入制備三醋酸甘油酯粗品過(guò)程中的脫酸罐內(nèi)，進(jìn)入下一輪制備。反應(yīng)產(chǎn)物開(kāi)夾套冷卻水降溫，冷卻至小于等于60℃后排凈夾套余水。降溫的同時(shí)進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾操作；采用孔徑為1000目的羊毛氈過(guò)濾器進(jìn)行循環(huán)過(guò)濾，循環(huán)過(guò)濾時(shí)壓力為0.2MPa。過(guò)濾前應(yīng)將過(guò)濾器中碳渣清理干凈。

循環(huán)過(guò)濾待得到澄清透明的料液后壓入成品罐，即得精制后的三醋酸甘油酯；制備得到的三醋酸甘油酯產(chǎn)品含量≥99.7％，色度小于15號(hào)，酸值≤0.007％。對(duì)粗成品進(jìn)行連續(xù)精制，可以去除雜質(zhì)、降低水分含量、使產(chǎn)品的酸值指標(biāo)合格及改善產(chǎn)品的不良?xì)馕?，連續(xù)精制提升精制收率達(dá)到提升產(chǎn)品含量的目的。:

方法2：一種三醋酸甘油酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）將甘油和醋酸導(dǎo)入反應(yīng)釜，同時(shí)加入催化劑和脫水劑；

（2）投料結(jié)束后對(duì)反應(yīng)釜升溫，打開(kāi)反應(yīng)釜放空閥，回流后，控制回流量1200~2000L/h，釜溫升至110℃，釜頂溫度控制在80~100℃，收集回流液，整個(gè)過(guò)程持續(xù)20~24小時(shí)；

（3）開(kāi)真空泵進(jìn)行脫酸，同時(shí)升高反應(yīng)釜溫度，當(dāng)釜溫升至135~140℃時(shí)，結(jié)束脫酸，并向反應(yīng)釜中加入醋酐；

（4）繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜升溫至140℃，并保溫半小時(shí)，通過(guò)加料口加入氫氧化鋇；

（5）繼續(xù)對(duì)反應(yīng)釜加熱，釜溫達(dá)到200~205℃時(shí)，開(kāi)真空泵進(jìn)行真空蒸餾，持續(xù)2~4小時(shí)，將釜內(nèi)料液轉(zhuǎn)入粗成品儲(chǔ)罐；

（6）將粗品通過(guò)氮?dú)饧訅哼^(guò)濾得到精品后入庫(kù)。

用途^[4]

三醋酸甘油酯可用作照片軟片、防腐劑等的溶劑，還可作增塑劑、膠姆糖膠基物質(zhì)的乳化劑、香料固定劑等。三醋酸甘油酯作為一種安全無(wú)毒的增塑劑廣泛應(yīng)用于煙草、食品、冶金行業(yè)。其應(yīng)用舉例如下：制備一種含有三醋酸甘油酯的卷煙減害增效劑的濾棒，含有三醋酸甘油酯的卷煙減害增效劑的濾棒制備方法，它包含如下步驟：

(1)將質(zhì)量百分比為60~90%的脂溶性溶劑、5~35%三醋酸甘油酯和0.01~5%的煙用香精進(jìn)行調(diào)配，攪拌混合均勻而制得卷煙減害增效劑，所述脂溶性溶劑為食用級(jí)的脂肪酸、醇類或油脂類溶劑；

(2)用制得的卷煙減害增效劑作為芯材，將卷煙減害增效劑包裹在膠囊中，采用膠囊在卷煙濾棒的添加工藝，加入到卷煙濾棒中。

本方法原料來(lái)源廣泛，成本低廉，能夠顯著降低卷煙煙氣中苯酚含量，同時(shí)可以賦予煙氣特殊的香氣和吃味。

主要參考資料

[1] 離子液體催化甘油合成三醋酸甘油酯

[2] CN201010559603.7一種高含量三醋酸甘油酯的制備方法

[3] CN201610515687.1一種三醋酸甘油酯的制備方法

[4] CN200810096998.4一種食品級(jí)三醋酸甘油酯的制備方法