背景及概述^[1]

三乙酸甘油酯又稱Triacetin。從乙醇中析出者為無色立方晶體，或無色油狀液體。有輕微的油脂氣味，溶于水(7)、乙醇、乙醚、丙酮、苯和氯仿。由乙酸和甘油在硫酸存在下進行酯化，可制得三乙酸甘油酯。三乙酸甘油酯在我國消耗量在萬噸以上，是一種十分走俏的化工原料。當前生產中亟待解決的問題是由于用硫酸作均相催化劑，由此造成設備腐蝕嚴重，副反應多，產品質量差，反應時間長，廢水排放量大，后處理工藝復雜等諸多弊端，這也是多年來工業(yè)上用硫酸作催化劑合成眾多脂類化合物生產工藝所面臨的同一難題。隨著人們對節(jié)約能源、簡化流程、合成脂類已成必然趨勢。

用途^[2]

三乙酸甘油酯具有廣泛的用途，用途是作為卷煙過濾嘴的增塑劑。作為廣泛的化工產品，可用于醋酸纖維，硝酸纖維等的增塑劑和溶劑，對天然橡膠和合成橡膠也有增塑作用，并且不影響硫化操作。

三乙酸甘油酯作為重要的化工原料，在食品、化妝品、醫(yī)藥和染料工業(yè)中的用途已經被開發(fā)出來。在食品行業(yè)，三乙酸甘油酯毒性低，可用于蔬菜、水果、動物膠和合成膠的溫和殺菌劑；在日化行業(yè)，三乙酸甘油酯可作化妝品的定香劑及潤濕基質，也可配成不呈堿性也無氯臭的家用漂白液；三乙酸甘油酯作為汽油添加劑，可減少空氣中的排鉛量；三乙酸甘油酯作為抗蝕材料的添加劑，對烴類有特佳的抗腐蝕性；在印染工業(yè)中，三乙酸甘油酯可作為醋酸纖維素的泡脹劑和穩(wěn)定劑；三乙酸甘油酯在油墨、纖維素、膠片和某些堿性的溶劑中用作增塑劑，也用于合成塑料薄膜的增塑劑。

制備^[2]

一種三乙酸甘油酯的制備方法，包括以下步驟：

（1）將甘油與乙酸甲酯按摩爾比為1：1.2加入到帶回流裝置的反應釜內，并加入濃度為3~5wt%的氫氧化鉀溶液作為催化劑反應1~2.5小時，得到反應產物，反應產物為含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和堿催化劑的混合物；

（2）將步驟（1）得到的混合物在70~80℃溫度下進行蒸餾，分離出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物；得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物進行水分離，分離出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液，甲醇水溶液用于生產玻璃水。分離出的乙酸甲酯回流到步驟（1）作為原料使用。

（3）將步驟（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和堿催化劑的混合物用萃取劑進行萃取，分離出堿催化劑和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物；分離出的堿催化劑和甘油的混合物回流到步驟（1）作為原料和堿催化劑使用。

（4）將步驟（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取劑的混合物在80~90℃溫度下進行蒸餾，分離出萃取劑，得到最終產品三乙酸甘油酯。分離出的萃取劑回流到步驟（3）作為萃取劑使用。

檢測

三乙酸甘油酯是乙酸纖維濾棒的常用增塑劑，其使用量直接影響到濾棒的硬度、壓降、縮頭等，進而影響濾棒的過濾效率及卷煙的抽吸質量。為此，煙草行業(yè)2008年頒布實施了《煙用三乙酸甘油酯》（YC144-2008）標準，標準要求煙用三乙酸甘油酯的純度達到99%以上，同時推薦使用歸一化法對三乙酸甘油酯產品含量進行檢測。

以乙醇為溶劑，反式茴香腦為內標，并采用極性毛細管柱進行色譜分離，用帶FID檢測器的氣相色譜儀進行檢測，建立了增塑劑中三乙酸甘油酯的內標定量法。結果表明，該方法與《煙用三乙酸甘油酯》（YC144-2008）所推薦的定量方法相比較，能夠實現(xiàn)煙用三乙酸甘油酯純度的準確測定。三乙酸甘油酯在質量分數(shù)33%--110%含量范圍，線性回歸系數(shù)>0.999；回收率95.4%- 105%，RSD均小于1%。與YC/T144-2008所推薦的歸一化法比較，本文所建立的方法可以提高判斷產品是否符合要求的準確性，從而減少產品質量上的誤判。

主要參考資料

[1] 實用精細化工辭典

[2] CN201611174489.X一種三乙酸甘油酯的制備方法

[3] 三乙酸甘油酯檢測方法的研究