步驟1：將乙酸鈉（5.00g，61.1mmol，1.1當(dāng)量）在乙酸酐（70mL）中的懸浮液加熱回流。然后將D-半乳糖19（10.0克，55.5毫摩爾，1.0當(dāng)量）分成小份（每次1至2克）加入到混合物中。每次添加后應(yīng)立即關(guān)閉冷凝器！加入D-半乳糖后，混合物變成清潔溶液，在回流下再攪拌10分鐘。然后在劇烈攪拌下將熱溶液倒入1L燒杯中，該燒杯含有冰水（400mL），直到冰融化。向攪拌的溶液中加入CH2Cl2（120mL），然后除去水層。有機(jī)層用冰冷的水（3 x 400 mL）、飽和NaHCO3水溶液（400 mL）和鹽水（400 mL）洗滌。然后用Na2SO4干燥有機(jī)溶液，過(guò)濾，最后在減壓下濃縮，得到粗黃色油，1H NMR顯示存在4種化合物：α，β-呋喃糖和α，β吡喃糖。黃色油溶于最小量的Et2O（約25mL），通過(guò)加入石油醚（約50mL）開(kāi)始沉淀，最后加入EtOH（約200mL）。將懸浮液在24°C下保持2-3小時(shí)，并在-20°C下儲(chǔ)存16小時(shí)。然后過(guò)濾白色固體并用石油醚洗滌，得到白色固體≥ 95%的β-吡喃糖異頭體。然后從隨后在少量熱EtOH中重結(jié)晶該固體獲得純?chǔ)?異頭體，并在室溫下保持16小時(shí)。過(guò)濾晶體并用冷EtOH和石油醚洗滌。五-O-乙?；?β-D-吡喃半乳糖20，白色晶體（11.2克，28.7毫摩爾，47%）。