步驟1、三苯甲胺(式II)的制備

2L反應(yīng)瓶中加入1L25％氨水，然后分批次加入100g三苯基氯甲烷(式I)，控制溫度20-35℃，反應(yīng)2h后，加入500ml二氯甲烷，萃取收集有機(jī)相，有機(jī)相用飽和氯化鈉萃取，有機(jī)相干燥，濃縮，得到88g白色固體。

合成的白色固體進(jìn)行核磁共振氫譜分析，其核磁共振氫譜的表征數(shù)據(jù)如下：1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.27-7.33(m,15H)。經(jīng)分析，合成的化合物為式II所示的三苯甲胺。

其中，合成的三苯甲胺的純度為98.5％，收率為95％。

步驟2、N-(三苯甲基)-3-羥基氮雜環(huán)丁烷(式IV)的制備

3L三口瓶中加入步驟1中的三苯甲胺(式II)(259.3g，1mol)，異丙醇(1300ml)和環(huán)氧氯丙烷(111g，1.2mol)，然后室溫下攪拌反應(yīng)10h，加入碳酸鉀(276g，2mol)，升溫85℃，反應(yīng)10h；降溫，過濾，減壓濃縮至干，得到268g白色固體。

白色固體進(jìn)行核磁共振氫譜分析，其核磁共振氫譜的表征數(shù)據(jù)如下：1HNMR(400MHz,DMSO-d6)δ7.47–7.06(m,15H),5.08(s,1H),4.22(m,1H),3.35-3.30(m,2H),2.42(td,J＝5.7,1.9Hz,2H))。經(jīng)分析，合成的化合物為式IV所示的N-(三苯甲基)-3-羥基氮雜環(huán)丁烷。

其中，合成的N-(三苯甲基)-3-羥基氮雜環(huán)丁烷的純度為99.5％(HPLC)，收率為85％。

步驟3、3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽(式V)的制備

3L三口瓶中加入步驟2提供的N-(三苯甲基)-3-羥基氮雜環(huán)丁烷(式IV)(200g，0.634mol)，氯仿(1600ml)，控制溫度0-5℃，通入80g氯化氫氣體，反應(yīng)7h，過濾，干燥，得到白色固體66g。合成的白色固體進(jìn)行核磁共振氫譜分析，其核磁共振氫譜的表征數(shù)據(jù)如下：1HNMR(400MHz,DMSO-D6)δ:3.73(2H,br),3.93-4.03(2H,m),4.47-4.55(1H,m),6.21(1H,d,J＝6.3Hz),9.12(2H,br)。經(jīng)分析，合成的白色固體為式V所示的3-羥基氮雜環(huán)丁烷鹽酸鹽。