17228-74-9
中文名稱
2,6-二氯-4-羥基吡啶
英文名稱
2,6-DICHLORO-4-HYDROXYPYRIDINE
CAS
17228-74-9
分子式
C5H3Cl2NO
分子量
164
MOL 文件
17228-74-9.mol
更新日期
2025/01/09 18:03:36
17228-74-9 結(jié)構(gòu)式
基本信息
中文別名
2,6-二氯-4-羥基吡啶4-羥基-2,6-二氯吡啶
英文別名
2,6-dichloropyridin-4-ol2,6-Dichloropyridine-4-ol
4-Pyridinol, 2,6-dichloro-
2,6-dichloro-1H-pyridin-4-one
2,6-Dichloro-4-hydroxypyridine
2,6-DICHLORO-4-HYDROXYPYRIDINE ISO 9001：2015 REACH
所屬類別
醫(yī)藥中間體：羥基吡啶物理化學(xué)性質(zhì)
熔點196 °C
沸點424.3±40.0 °C(Predicted)
密度1.561±0.06 g/cm3(Predicted)
儲存條件Inert atmosphere,Room Temperature
酸度系數(shù)(pKa)6.29±0.23(Predicted)
CAS 數(shù)據(jù)庫17228-74-9
常見問題列表
簡介
2，6-二氯-4-羥基吡啶可作為醫(yī)藥合成中間體，可由2，6-二氯吡啶為反應(yīng)原料進(jìn)行制備，可制備具有心血管活性的藥物活性物質(zhì)。
制備方法
2，6-二氯-4-羥基吡啶制備如下：
在干燥箱，將2，6-二氯吡啶（148mg，1.0mmol），HBPin（1.5-2.5mmoles），（Ind）Ir（COD）（8.3mg，0.02mmol，2mol％）和dmpe（3.0mg，0.02mmol，2mol％）或dppe（8.0mg，0.02mmol，2mol％）轉(zhuǎn)移到配有攪拌棒的無空氣燒瓶中（在使用環(huán)己烷作為溶劑的情況下，將試劑溶解在1mL環(huán)己烷中，然后轉(zhuǎn)移到無空氣的燒瓶中）。將燒瓶密封并從干燥箱中取出，放入加熱至150°C（dmpe）或100°C（dppe）的油浴中，直到通過GC-FID判斷反應(yīng)完成。使反應(yīng)冷卻至室溫，減壓除去溶劑。向粗物質(zhì)（通常是深橙色或棕色凝膠狀液體或固體）中加入3.2mL丙酮。攪拌產(chǎn)生均勻溶液后，在2-4分鐘內(nèi)滴加Oxone水溶液（6.15g，1.0mmol在3.2mL中）。加完后，將反應(yīng)混合物劇烈攪拌7分鐘，反應(yīng)用NaHSO3水溶液淬滅。觀察到一層深橙色油。將反應(yīng)混合物用乙醚或CH2Cl2萃取三次。合并有機(jī)物用鹽水洗滌，然后用水洗滌，并真空濃縮。然后將粗物質(zhì)溶解在乙醚中并通過硅膠塞（戊烷/醚2∶1），蒸發(fā)溶劑，在110°C和0.1mmHg下升華，得到分析純的2，6-二氯-4-羥基吡啶，為白色固體。