中間體的合成:干燥反應(yīng)釜中,投入DMF1600kg、二乙烯三胺100kg、二乙醇胺100.2kg、碳酸鉀1382kg,20-25℃攪拌30min后,開(kāi)始滴加苯磺酰氯,20-25℃,3h滴完1070kg,升溫至30℃反應(yīng)攪拌3h,繼續(xù)升溫至110-115℃保溫反應(yīng)12h,減壓回收DMF溶劑至干,往反應(yīng)釜內(nèi)加入熱水2800kg,80℃攪拌2h后,趁熱過(guò)濾,濾餅用水洗至中性,烘干得到灰白色或淡黃色固體中間體650kg,收率91%(二乙烯三胺計(jì)算)。輪環(huán)藤寧的合成:中間體650kg、濃硫酸3250kg,投入干燥反應(yīng)釜中,升溫至90℃,反應(yīng)60h,保溫結(jié)束,降溫至20℃,開(kāi)始滴加3000kg無(wú)水乙醇,攪拌析出大量灰白色固體,少量無(wú)水乙醇漂洗后,濾餅投入裝有2000kg甲苯的反應(yīng)釜中,滴加30%液堿調(diào)節(jié)至料液水層pH≥11,30min復(fù)測(cè)pH≥11不變后,過(guò)濾除去固體,再將液體下層水相分去,開(kāi)始濃縮甲苯料液至1/4,冷凍至-2℃,濾出固體結(jié)晶,烘干得到輪環(huán)藤寧產(chǎn)品104kg,收率73%?;瘜W(xué)性質(zhì)白色結(jié)晶,可溶于甲醇、乙醇、DMSO等有機(jī)溶劑,來(lái)源于頭花千金藤(金錢(qián)吊烏龜)根,光葉千金藤根莖,防己科植物金線吊烏龜StephaniacepharanthaHayata根钖生藤CissampelospareiraL.葉無(wú)花千金藤StephaniaglabraMiers傘形科植物瓦氏獨(dú)活HeracleumwallichiiDC.根南輪環(huán)藤CycleatonkinesisGagnep.根及根莖。。用途輪環(huán)藤寧可用于麻醉中控制血壓,降血壓。安全信息危險(xiǎn)品標(biāo)志Xi危險(xiǎn)類(lèi)別碼36/38-36/37/38安全說(shuō)明26-36危險(xiǎn)品運(yùn)輸編號(hào)1759WGKGermany3RTECS號(hào)XA5253000F3-9-34HazardNoteIrritantHazardClass8PackingGroupII海關(guān)編碼29339900
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