采用HPLC方法進行單實驗室驗證(SLV),用于檢測和定量蘆薈原料和成品中的蘆薈素A和蘆薈B。方法和結(jié)果:固體測試材料使用酸化溶劑超聲處理的提取程序,而液體測試材料在過濾和分析之前只需要在必要時稀釋。在等度洗脫條件下,使用熔融核心C18色譜柱在18分鐘內(nèi)實現(xiàn)分離,允許單個分析物(蘆薈苷A)校準(zhǔn)曲線來定量兩種蘆薈素。蘆薈苷A和蘆薈薈素B的色譜分離度(Rs≥1)達到。蘆薈苷A的校準(zhǔn)曲線在0.3-50 μg/mL的線性范圍內(nèi)表現(xiàn)出≥99.9%的決定系數(shù)(r(2))。結(jié)論:蘆薈素A和蘆薈苷B的LOD值分別為0.092和0.087 μg/mL,LOQ值分別為0.23和0.21 μg/mL。
方法與結(jié)果:采用氯仿-甲醇-正丁醇-水組成的兩相溶劑體系,以4:3:1:2(v/v/v/v)的優(yōu)化體積比,成功采用高速逆流色譜法(HSCCC)從蘆薈甲醇粗提物中分離純化蘆薈甲醇粗提物中蘆薈A和蘆薈B。在頭尾洗脫模式下,使用下相作為流動相。通過高效液相色譜(HPLC)測定,對180 mg粗提取物進行制備型HSCCC分離,得到純度分別為95.2%和96.8%的純蘆薈素A(18mg)和蘆薈因B(16mg)。結(jié)論:HSCCC是一種從蘆薈中分離和分離化學(xué)成分的有效技術(shù)。
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王玲