概述
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可滿足電子顯微鏡、不同原理粒度儀,如激光衍射法粒度儀、動態(tài)光散射法粒度儀的檢定/校準(zhǔn)工作??蔀槲覈谏a(chǎn)、貿(mào)易、技術(shù)活動中的亞微米/微米級微粒粒度測量結(jié)果提供等效一致、準(zhǔn)確可靠、經(jīng)濟安全的技術(shù)保障。
一、樣品制備
以水為介質(zhì),十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)為穩(wěn)定劑,過硫酸鉀(KPS)為引發(fā)劑,二乙烯基苯(DVB)為交聯(lián)劑,采用乳液聚合的方法制備得到單分散交聯(lián)聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)粒子。將制備得到的聚苯乙烯乳液進行一系列的后期處理,如離心、過濾、加入抑菌劑等后得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物。
二、溯源性及定值方法
采用可溯源至我國長度基準(zhǔn)的掃描電子顯微鏡法(SEM法)對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量平均粒徑和體積平均粒徑進行了準(zhǔn)確定值。利用量值可溯源至國家長度基準(zhǔn)的416.6nm、1000nm測微尺對掃描電子顯微鏡及圖像分析系統(tǒng)進行校準(zhǔn),之后再利用掃描電子顯微鏡對顆粒進行成像后,圖像分析系統(tǒng)對顯微圖像進行處理和分析,最終確定顆粒的粒徑和粒徑分布。每種標(biāo)準(zhǔn)粒子的統(tǒng)計顆粒數(shù)量均大于1000個。
與此同時,選用了與國外計量院相同的溯源方法,開展對透射電子顯微鏡(TEM法)的研究,并對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行了準(zhǔn)確測量。定值結(jié)果可溯源至長度定義的單晶硅晶格常數(shù)。SEM與TEM的定值結(jié)果具有極好的一致性。
三、均勻性檢驗及穩(wěn)定性考察
根據(jù)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求,對該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品隨機抽樣進行均勻性檢驗和穩(wěn)定性檢驗。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由人工合成的聚合物顆粒與水組成,使用時搖勻成為均勻的懸浮體系。批量生產(chǎn)時,由一大瓶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液分裝成最小包裝單元,隨機抽取10瓶樣品進行均勻性檢驗,每瓶取三份平行子樣,采用掃描電子顯微鏡法(SEM法)對顆粒直徑進行測量,通過方差檢驗法判斷瓶間和瓶內(nèi)粒度分布的均勻性,結(jié)果表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性良好。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)自定值日期起,有效期1年。研制單位將繼續(xù)跟蹤監(jiān)測該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性,有效期內(nèi)如發(fā)現(xiàn)量值變化,將及時通知用戶。
四、包裝、儲存及使用
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用10ml滴眼劑瓶包裝,溶液量為9ml0.5ml,放于(4~8)℃冷藏條件下保存。
使用時前要將樣品充分搖勻,最小取樣量(約1~2滴)。
本標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中含少量防腐劑,切勿入口。
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