C10H14O 150.22 [89-83-8] 本品為5-甲基-2-異丙基苯酚。含C10H14O不得少于98.0%。 【性狀】本品為無(wú)色結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末。 本品在乙醇或三氯甲烷中極易溶解,在冰醋酸中易溶,在水中微溶。 熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為48~52℃。 【鑒別】(1)取本品約0.2g,加2mol/L氫氧化鈉溶液2ml,加熱使溶解,加三氯甲烷0.2ml,水浴加熱,即顯紫色。 (2)取本品約2mg,加冰醋酸1ml溶解后,加硫酸0.15ml和硝酸0.05ml,即顯藍(lán)綠色。 ?。?)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致(通則0402)。 【檢查】酸度 取本品1.0g,置100ml具塞錐形瓶中,加水20ml,加熱至沸使溶解,密塞,冷卻后,劇烈振搖1分鐘,待麝香草酚結(jié)晶析出后,濾過(guò),取續(xù)濾液5ml,加甲基紅指示液0.05ml和0.01mol/L氫氧化鈉溶液0.05ml,即顯黃色。 溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加2mol/L氫氧化鈉溶液10ml,振搖使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無(wú)色。如顯渾濁,與4號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902法)比較,不得更濃;如顯色,與橙紅色2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901法)比較,不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品0.1g,精密稱定,置10ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液;精密量取1ml,置10ml量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻,作為靈敏度溶液。照氣相色譜法(通則0521)測(cè)定,用聚乙二醇(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱(30m×0.32mm,0.50μm,DB-Wax柱適用或效能相當(dāng)?shù)纳V柱),起始溫度為80℃,維持2分鐘,以每分鐘8℃的速率升溫至240℃,維持15分鐘;進(jìn)樣口溫度為250℃,檢測(cè)器溫度為280℃。取靈敏度溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,麝香草酚色譜峰信噪比應(yīng)不小于10。再精密量取對(duì)照溶液和供試品溶液各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液中如有雜質(zhì)峰,各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積(1.0%)。小于靈敏度溶液主峰面積0.5倍的峰可忽略不計(jì)(0.05%)。 不揮發(fā)物 取本品2.0g,置水浴上加熱揮發(fā)后,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg(0.05%)。 【含量測(cè)定】取本品約0.1g,精密稱定,置250ml碘瓶中,加入1mol/L氫氧化鈉溶液25ml,振搖使溶解,加入熱鹽酸(l→2)20ml,搖勻,立即用溴滴定液(0.05mol/L)滴定至距理論終點(diǎn)1~2ml處,加熱溶液至70~80℃,加甲基橙指示液2滴并繼續(xù)緩慢滴定至紅色消失,再加入溴滴定液(0.05mol/L)2滴,振搖約10秒后,加甲基橙指示液1滴,振搖,溶液如顯紅色則重復(fù)上述步驟繼續(xù)滴定。直至加入甲基橙指示液1滴,振搖后紅色消失。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于3.755mg的C10H14O。 【類別】藥用輔料,抑菌劑等。 【貯藏】遮光,密封保存。
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