步驟1：重氮化反應(yīng)：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗的反應(yīng)瓶中，加入水200-400mL，98%濃硫酸130-260g，冷卻下加入間溴苯胺69-138g，再補(bǔ)加水100-150mL，將反應(yīng)液冷卻至5℃以下，開(kāi)始滴加由亞硝酸鈉32.2-64.4g溶于90-180mL水配成的溶液，控制重氮化溫度5℃以下，滴加時(shí)間控制在25min加完，而后繼續(xù)攪拌反應(yīng)10min，加入尿素3-5g分解過(guò)量的亞硝酸鈉，攪拌10min，加入0℃的低溫水270mL，攪拌均勻后備用；步驟2：水解反應(yīng)：在裝有攪拌器、溫度計(jì)、滴液漏斗、蒸餾裝置的反應(yīng)瓶中，加入催化劑100-170g，98%濃硫酸130-200g，加熱升溫至110-130℃，滴加上步驟1的重氮鹽溶液，同時(shí)由蒸餾裝置收集餾出液，重氮液控制在3.5hr加完，收集到餾出液約400mL；步驟3：萃取：水解反應(yīng)后蒸出水解物與水的混合物，用鹵代烷烴進(jìn)行萃取，冷卻后用每次用150-300mL萃取溶劑進(jìn)行萃取，萃取三次，合并萃取液，進(jìn)行水洗，每次200mL，洗滌二次，再用10%氫氧化鈉洗滌,每次用100mL，連續(xù)二次，合并留待下次循環(huán)使用，等待PH=2-3時(shí)，將這些液體合并用鹽酸中和后，用萃取溶劑進(jìn)行萃取，萃取液合并后蒸出萃取溶劑后，再真空精餾，真空度為1.6kPa，收集135-140℃餾份，制得間溴苯酚。