將含水量為36%的2,4?二氨基?5?亞硝基?6?羥基嘧啶3.875g(0.016mol)投入到200ml帶攪拌的高壓反應(yīng)器中,投入0.02g十二烷基苯磺酸鈉,量取加入80ml去離子水,攪拌分散形成懸濁液,然后加入固含量為34.29%的鈀碳(其中鈀、碳的質(zhì)量比為5∶95)0.3164g,N2保護(hù)下升溫至40℃,通入H2,控制H2壓力為2MPa,反應(yīng)5h后結(jié)束。在反應(yīng)液中滴加2mol·l?1的鹽酸溶液調(diào)pH值至3?4之間,充分?jǐn)嚢?,過濾分離。濾液用2mol·l?1的硫酸溶液調(diào)pH值至1?2之間,靜置30min,冷卻結(jié)晶,待產(chǎn)品2,4,5?三氨基?6?羥基嘧啶硫酸鹽完全析出后過濾,濾餅為白色晶體,干燥后得到成品2,4,5?三氨基?6?羥基嘧啶硫酸鹽3.76g,純度為98.3%。
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梁盼盼