索馬甜檢驗(yàn)方法

求時(shí)，均按 GB/T 601、GB/T 602 和GB/T 603 之規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。

A. 2 鑒別試驗(yàn)

A. 2. 1 溶解性

極易溶于水。

A. 2. 2 高效液相色譜圖對(duì)照

高效液相色譜圖與附錄B 圖 B.1 給出的索馬甜高效液相典型色譜圖一致。

A. 2. 3 pH

1%樣品溶液的pH為2.5～4.0。

A. 3 索馬甜含量的測(cè)定

A. 3. 1 測(cè)定原理

用離子交換色譜法和紫外檢測(cè)以外標(biāo)校準(zhǔn)法確定高效液相色譜含量。

A. 3. 2 試劑和材料

高效液相色譜級(jí)水。

A. 3. 3 儀器和設(shè)備

A. 3. 3. 1 配有紫外-可見(jiàn)檢測(cè)器的高效液相色譜儀,或類似儀器。

A. 3. 3. 2 高效液相色譜柱，8 x 75 mm，8µm，或類似色譜柱。

A. 3. 3. 3 超聲波浴。

A. 3. 3. 4 分析天平。

A. 3. 3. 5 用于高效液相色譜分析的2 mL自動(dòng)進(jìn)樣器樣品瓶。

A. 3. 3. 6 10 mL，50 mL 和 100 mL棕色容量瓶。

A. 3. 3. 7 5 mL和10 mL 移液管。

A. 3. 3. 8 0.45 µm 針式過(guò)濾器。

A. 3. 4 色譜分析條件

推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條件均可使用。

表 A. 1 色譜柱和典型色譜操作條件

A. 3. 5 分析步驟

A. 3. 5. 1 流動(dòng)相

A: 0.02M 磷酸鈉緩沖液, pH 8.80 (Na₂HPO₄)

B: 緩沖液 A + 1 M(mol/L) NaCl

A. 3. 5. 2 公稱壓力

本方法允許的壓力范圍是4 Mpa±0.2 Mpa。

A. 3. 5. 3 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)

A. 3. 5. 3. 1 步驟

用流動(dòng)相平衡高效液相色譜系統(tǒng)至少10 min，注入稀釋液作為空白以確認(rèn)無(wú)干擾峰及無(wú)拖尾現(xiàn)象，把用不同量樣品配制的5種溶液各注入一次，確認(rèn)各圖譜中索馬甜蛋白的峰面積以及保留時(shí)間，如表A.2中所示。

表 A. 2 各組分的近似保留時(shí)間

A. 3. 5. 3. 2 樣品中各成分的線性度

確認(rèn)樣品溶液中索馬甜的校正因子(峰面積對(duì)比樣品中成份濃度)，各化合物的曲線校正因子不得小于0.995，樣品曲線的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差百分比不得大于 2%。

A. 3. 5. 4 測(cè)定

A. 3. 5. 4. 1 索馬甜標(biāo)準(zhǔn)品的校準(zhǔn)曲線

精確稱取約5 mg 索馬甜標(biāo)準(zhǔn)品于 100 mL容量瓶?jī)?nèi)(標(biāo)準(zhǔn)溶液 A)；4 mg 索馬甜標(biāo)準(zhǔn)品于50 mL容量瓶?jī)?nèi)(標(biāo)準(zhǔn)溶液B)；5 mg 索馬甜標(biāo)準(zhǔn)品于 10 mL容量瓶?jī)?nèi)(標(biāo)準(zhǔn)溶液C)；取標(biāo)準(zhǔn)溶液各5 mL于10 mL容量瓶?jī)?nèi)；用水定容(標(biāo)準(zhǔn)溶液A₁; B₁; C₁)，標(biāo)準(zhǔn)溶液A₁; B₁; C₁以及線性標(biāo)準(zhǔn)溶液各進(jìn)樣20 µl。根據(jù)直線回歸分析計(jì)算各成分的校準(zhǔn)曲線，按式（A.1）:

A = a × (c × P) + b （A.1）

式中：

A——各成份的峰面積； c——各成份的濃度(g/L)；

(=索馬甜濃度x標(biāo)準(zhǔn)液中各成分的再分配比例 (%))

a——回歸直線斜率； b——回歸直線的y軸截距；

P——索馬甜標(biāo)準(zhǔn)品的純度。

A. 3. 5. 4. 2 索馬甜產(chǎn)品樣品的制備

飲料及粉末狀提取物樣品制備：精確稱取約 100 mg 樣品(根據(jù)樣品中索馬甜含量調(diào)整取樣量)，用水稀釋至 50 mL，超聲波振蕩10 min，再將其冷卻至室溫，用針式過(guò)濾器過(guò)濾至高效液相色譜樣品瓶?jī)?nèi)并加蓋。

A. 3. 5. 5 計(jì)算結(jié)果

A. 3. 5. 5. 1 索馬甜1，索馬甜2，索馬甜3的含量以T_X計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.2）計(jì)算：

T_X% = [A_X－b] / [a×c] （A.2）

式中：

T_X——索馬甜1或索馬甜2或索馬甜3的含量（%）； A_X——索馬甜1或索馬甜2或索馬甜3的面積； c——各成份的濃度(g/L)；

a——回歸直線斜率； b——回歸直線的y軸截距。

A. 3. 5. 5. 2 索馬甜的含量以T計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.3）計(jì)算：

T% = T₁% +T₂%+T₃% （A.3）

式中：

T——索馬甜含量（%）； T₁——索馬甜1含量（%）； T₂——索馬甜2含量（%）； T₃——索馬甜2含量（%）。

A. 4 比吸收率的測(cè)定

A. 4. 1 測(cè)定原理

在波長(zhǎng)(典型波長(zhǎng)為279 nm)處進(jìn)行分光光度法檢測(cè)。

A. 4. 2 試劑和材料

A. 4. 2. 1 濃鹽酸，分析純。

A. 4. 2. 2 去礦物質(zhì)/去離子水（相當(dāng)于GB6682中的二級(jí)水）。

A. 4. 3 儀器和設(shè)備

A. 4. 3. 1 雙光束紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)。

A. 4. 3. 2 光路為10 mm的石英比色皿。

A. 4. 3. 3 容量瓶。

A. 4. 3. 4 移液管。

A. 4. 3. 5 分析天平。

A. 4. 3. 6 巴氏移液管。

A. 4. 3. 7 pH 計(jì)。

A. 4. 4 分析步驟

A. 4. 4. 1 用去礦物質(zhì)/去離子水(相當(dāng)于GB6682中的二級(jí)水)做空白液，鹽酸調(diào)pH值至2.5。

A. 4. 4. 3 精確稱取約0.5 g索馬甜于50 mL容量瓶中，用適量的已用鹽酸調(diào)pH值至2.5的去礦物質(zhì)/去離子水(相當(dāng)于GB6682中的二級(jí)水)溶解，用巴氏移液管補(bǔ)加并準(zhǔn)確定容至50 mL。

A. 4. 4. 4 取5 mL索馬甜樣品溶液于100 mL容量瓶中，用空白溶液定容。

A. 4. 4. 5 將空白樣品置于樣品比色皿和參比比色皿中，在250 nm～300 nm間對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行背景校正。

A. 4. 4. 6 將空白液從樣品比色皿中倒出，用少量稀釋過(guò)的索馬甜溶液沖洗比色皿，之后加入稀釋過(guò)的索馬甜樣品溶液，在279 nm附近的主峰處讀取吸光度數(shù)據(jù)。

A. 4. 5 計(jì)算結(jié)果

吸收度按式（A.4）計(jì)算：

C×20 （稀釋倍數(shù)）×100S   =(100- W) × WCF

…………………（A.4）

…………………（A.5）

S—— 吸 收 度 ； C——0.05%，索馬甜吸收率；

W——索馬甜水分含量（%）；

WCF——重量校正因子，按式（A.5）計(jì)算； W_T——實(shí)際使用的索馬甜樣品質(zhì)量(g)。

A. 5 吸光度的測(cè)定

A. 5. 1 試劑和材料

濃鹽酸，分析純。

A. 5. 2 儀器和設(shè)備

A. 5. 2. 1 雙光束紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)。

A. 5. 2. 2 光路長(zhǎng)為10 mm的石英比色皿。

A. 5. 2. 3 50 mL 容量瓶。

A. 5. 2. 4 分析天平。

A. 5. 2. 5 巴氏移液管。

A. 5. 2. 6 pH計(jì)。

A. 5. 3 分析步驟

A. 5. 3. 1 用去礦物質(zhì)/去離子水做空白液，鹽酸調(diào)pH值至2.5。

A. 5. 3. 2 打開分光光度計(jì)，預(yù)熱10 min。

A. 5. 3. 3 精確稱取約0.5 g索馬甜于50 mL容量瓶中，用適量的已用鹽酸調(diào)pH值至2.5的去礦物質(zhì)/去離子水溶解，用巴氏移液管補(bǔ)加并準(zhǔn)確定容至50 mL。

A. 5. 3. 4 將空白樣品置于樣品比色皿和參比比色皿中，在300 nm～600 nm間對(duì)分光光度計(jì)進(jìn)行背景校正。

A. 5. 3. 5 將空白液從樣品比色皿中倒出，用少量索馬甜溶液沖洗比色皿，之后加入索馬甜溶液，讀取分光光度計(jì)吸光數(shù)值 (A₄₂₀)。

A. 5. 4 計(jì)算結(jié)果

吸光度按式（A.6）計(jì)算：

C A (A420) ×100……………（A.6）

式中：1%

10mm

420nm ) =

(100- W) × WCF

C——吸光度；

A——1% 索馬甜樣品的吸收率；

W——索馬甜水分含量（%）；

WCF ——重量校正因子，按式（A.5）計(jì)算。

A. 6 碳水化合物的測(cè)定A. 6. 1 試劑和材料

A. 6. 1. 1 硫酸。

A. 6. 1. 2 L-半胱氨酸鹽酸一水合物。

A. 6. 1. 3 鹽酸。A. 6. 2 儀器和設(shè)備

A. 6. 2. 1 雙光束紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)。

A. 6. 2. 2 光路長(zhǎng)為10 mm的1 mL一次性塑料半微量比色皿。

A. 6. 2. 3 75 ×10 mm 一次性試管。

A. 6. 2. 4 50 mL容量瓶。

A. 6. 2. 5 50 mL量筒。

A. 6. 2. 6 100 mL錐形燒瓶。

A. 6. 2. 7 50 mL容量瓶。

A. 6. 2. 8 旋渦混合機(jī)。

A. 6. 2. 9 電加熱水浴。

A. 6. 2. 10 1 mL可調(diào)容積的吸管。

A. 6. 2. 11 吸頭盒。

A. 6. 2. 12 分析天平。

A. 6. 2. 13 巴氏移液管。

A. 6. 2. 14 pH計(jì)。

A. 6. 3 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

用0.2 mL的10 mg/mL～100 mg/mL的葡萄糖溶液按上述方法檢測(cè)，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算碳水化合物含量。

A. 6. 4 分析步驟

A. 6. 4. 1 用硫酸制備86% (v/v) 硫酸溶液。

A. 6. 4. 2 制備3% (w/v) L-半胱氨酸鹽酸一水合物水溶液。

A. 6. 4. 3 打開分光光度計(jì)預(yù)熱10 min。調(diào)整儀器設(shè)置以檢測(cè)412 nm處的吸光度。

A. 6. 4. 4 精確稱取約0.2 g索馬甜于100 mL容量瓶中，用適量的去礦物質(zhì)/去離子水（pH值2.5） 溶解，用巴氏移液管補(bǔ)充并準(zhǔn)確定容至100 mL。

注：準(zhǔn)確定容至50 mL前不要搖動(dòng)容量瓶溶解索馬甜。

A. 6. 4. 5 打開水浴加熱至沸騰。

A. 6. 4. 6 使用前配制半胱氨酸-硫酸試劑，配制方法為：取 0.5 mL3% (w/v) L-半胱氨酸鹽酸一水合物溶液與25 mL86% (v/v) 硫酸在100 mL錐形燒瓶中混合。在冰浴中冷卻。

A. 6. 4. 7 取0.2 mL索馬甜溶液于一次性試管內(nèi)，制備一套四個(gè)索馬甜樣品。

A. 6. 4. 8 用0.2 mL去礦物質(zhì)/去離子水（pH2.5）制備一套空白液。.

A. 6. 4. 9 用吸管向空白和樣品中各加1.2 mL冰半胱氨酸-硫酸試劑，用旋渦混合機(jī)徹底混勻， 在冰中放置2min后移至室溫放置3min，之后浸入沸水中3min。

A. 6. 4. 10 空白液和樣品溶液在冰中冷卻5min。

A. 6. 4. 11 將空白液置于樣品比色皿和參比比色皿對(duì)分光光度計(jì)調(diào)零。

A. 6. 4. 12 拿出含空白液的樣品比色皿，另放入一個(gè)含索馬甜樣品的比色皿，讀取吸光度數(shù)值 (E412)。重復(fù)檢測(cè)每套的樣品取平均值。

A. 7 硫酸灰分的測(cè)定

A. 7. 1 試劑和材料

濃硫酸，分析純。

A. 7. 2 儀器和設(shè)備

A. 7. 2. 1 鉑坩堝。

A. 7. 2. 2 干燥器。

A. 7. 2. 3 坩堝鉗。

A. 7. 3 分析步驟

A. 7. 3. 1 精確稱取約1.0 g樣品于已預(yù)先灼燒、冷卻并稱重的鉑坩堝內(nèi)，每個(gè)樣品分三份檢測(cè)。

A. 7. 3. 2 向每個(gè)坩堝內(nèi)加入約40滴濃硫酸。

A. 7. 3. 3 將坩堝置于處于低溫的熔爐內(nèi)，在4 h～5 h內(nèi)逐漸升溫至550 ℃±10 ℃，在該溫度范圍維持約5 h。

A. 7. 3. 4 取出坩堝，待冷卻后向殘留物中再加入5滴濃硫酸。爐溫降至100 ℃以下時(shí)，再將坩堝置于爐內(nèi)，在3 h～4 h內(nèi)緩慢升溫至550 ℃左右，維持1 h。

A. 7. 3. 5 將坩堝取出置于干燥器內(nèi)，冷卻后重新稱重，計(jì)算每一份樣品的硫酸灰份殘?jiān)亓俊?/p>

A. 7. 4 計(jì)算結(jié)果

硫酸灰分含量以A計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.7）：

A% =式中：

A——硫酸灰分含量(%)； W_A——硫酸灰分重量；

W_B——索馬甜水分含量（%）。

W_A × 100% W_B

…………………（A.7）

A. 8 總氮的測(cè)定

A. 8. 1 分析步驟

A. 8. 1. 1 精確稱取約0.5 g索馬甜于已配衡無(wú)灰濾紙上，仔細(xì)折疊濾紙以包好樣品，之后倒入燒瓶中，向燒瓶?jī)?nèi)加少許防崩沸顆粒、2片硒催化劑及20 mL硫酸。

A. 8. 1. 2 將燒瓶置于消化單元內(nèi)加熱約2 h，直至內(nèi)容物變成灰白或不透明。

A. 8. 1. 3 關(guān)掉儀器冷卻15 min，從消化單元移走燒瓶，冷卻至室溫，加約10 mL沖洗燒瓶壁。

A. 8. 1. 4 將燒瓶置于蒸汽蒸餾單元，加入足量的32% NaOH溶液中和剩余的酸，蒸汽蒸餾4 min，餾出物進(jìn)入預(yù)先加入40 mL的2%硼酸溶液和6滴甲基紅屏蔽指示劑的錐形燒瓶。

A. 8. 1. 5 用已知濃度的稀鹽酸滴定餾出物至剛好粉紅色，鹽酸濃度約為25 M （mol/L）

A. 8. 2 計(jì)算結(jié)果

總氮含量以P計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（A.8）計(jì)算：

P% N% =6.25………………………（A.8）

其中 P% =  W

式中：

N——氮含量(%)；

P——蛋白質(zhì)含量（%）； M_A——酸的摩爾濃度(mol/L)； T——滴定量(mL)；

W——樣品質(zhì)量（mg）。

A. 9 鋁的測(cè)定

A. 9. 1 使用范圍和領(lǐng)域

A. 9. 1. 1 本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法詳細(xì)列出了原子吸收光譜法檢測(cè)鋁含量的步驟。

A. 9. 1. 2 本方法適用于檢測(cè)液體和固體樣品。

A. 9. 2 測(cè)定原理

從樣品中精確稱取部分有代表性的樣品先用本生燈灰化，再放入約500℃的馬弗爐中， 殘?jiān)脻恹}酸溶解，用原子吸收光譜法檢測(cè)鋁含量。

A. 9. 3 試劑和材料

A. 9. 3. 1 鹽酸。

A. 9. 3. 2 10% v/v 鹽酸：用蒸餾水將濃鹽酸稀釋10倍（量筒的精確度即可）。 配好的試劑應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃容器中，保質(zhì)期為6個(gè)月。

A. 9. 3. 3 氯化鑭。

A. 9. 3. 4 2% w/v氯化鑭溶液：用5% v/v的鹽酸溶解26.8 g氯化鑭并稀釋至500 mL。配好的試劑應(yīng)儲(chǔ)存于玻璃容器中，保質(zhì)期為3個(gè)月。

A. 9. 3. 5 1000 mg/L ± 5 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)液 (原子吸收光譜法用標(biāo)準(zhǔn)溶液)。

A. 9. 4. 1 石英坩堝。

A. 9. 4. 2 分析天平。

A. 9. 4. 3 本生燈、石棉替代墊、三角架和陶制三角架。

A. 9. 4. 4 馬弗爐運(yùn)行溫度500 ℃± 25 ℃。

A. 9. 4. 5 量筒。

A. 9. 4. 6 容量瓶。

A. 9. 4. 7 配聚乙烯螺紋蓋的聚乙烯瓶。

A. 9. 4. 8 原子吸收分光光度計(jì)或類似儀器。

A. 9. 5 分析步驟

A. 9. 5. 1 固體樣品的測(cè)定用樣品溶液制備

A. 9. 5. 1. 1 對(duì)樣品進(jìn)行均質(zhì)處理。

A. 9. 5. 1. 2 精確稱取不低于5 g樣品于石英坩堝內(nèi)，樣品重量精確到0.1 mg，同時(shí)用空石英坩堝做空白樣品進(jìn)行檢測(cè)。

A. 9. 5. 1. 3 將坩堝放在電爐上加熱以除去水分，之后用小火加熱直至內(nèi)容物完全碳化。

A. 9. 5. 1. 4 將坩堝移至馬弗爐中，在500℃± 25 ℃灰化4 h～24 h，直至樣品灰化成為淺灰色

/白色。

A. 9. 5. 1. 5 冷卻后加入10 mL蒸餾水(足夠濕潤(rùn)灰份)和5.0 mL濃鹽酸。蓋上表面皿在蒸汽浴中加熱30 min。

A. 9. 5. 1. 6 冷卻后用蒸餾水將坩堝內(nèi)容物移入50 mL容量瓶中。用移液管加入約5 mL的2%

氯化鑭溶液。稀釋定容并混勻。

A. 9. 5. 2 加標(biāo)樣品制備

A. 9. 5. 2. 1 精確稱取不低于5 g樣品于石英坩堝內(nèi)，樣品重量精確到0.1 mg，加入1 mL的1000 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)A.9.6.2描述的方法計(jì)算回收率。

注：根據(jù)樣品基質(zhì)中鋁含量可能需調(diào)整加標(biāo)量。

A. 9. 5. 2. 2 重復(fù)A.9.5.1.3及后續(xù)步驟進(jìn)行制備。

A. 9. 5. 3 液體樣品的測(cè)定用樣品溶液制備

A. 9. 5. 3. 1 用移液管量取適量的樣品于50 mL容量瓶中。用移液管加入約5 mL的2%氯化鑭溶液，用10% v/v鹽酸稀釋定容。

A. 9. 5. 3. 2 本測(cè)定用樣品溶液中鋁含量應(yīng)低于1.0 mg/L。

A. 9. 5. 3. 3 用10% v/v鹽酸做空白樣品。

A. 9. 5. 4 制備質(zhì)量控制溶液

A. 9. 5. 4. 1 向100 mL容量瓶中移入300 µL的1000 mg/L ± 5 mg/L 鋁標(biāo)準(zhǔn)液。用10% v/v鹽酸稀釋定容，得3.0 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)液。

A. 9. 5. 4. 2 該3.0 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)液應(yīng)該與測(cè)定用樣品溶液同時(shí)新鮮配制。

A. 9. 5. 5 制備標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液

A. 9. 5. 5. 1 標(biāo)準(zhǔn)空白溶液。

A. 9. 5. 5. 2 向200 mL容量瓶中移入10 mL的2%氯化鑭溶液，用10% v/v鹽酸稀釋定容。

A. 9. 5. 5. 3 校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液 1

A. 9. 5. 5. 4 向1 L容量瓶中移入1.0 mL的1000 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管加入100 mL的2%

氯化鑭溶液，用10% v/v鹽酸稀釋定容，得1.0 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A. 9. 5. 5. 5 校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液 2

A. 9. 5. 5. 7 校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液 3

A. 9. 5. 5. 8 向1 L容量瓶中移入3.0 mL的1000 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管加入100 mL的2%

氯化鑭溶液，用10% v/v鹽酸稀釋定容，得3.0 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A. 9. 5. 5. 9 校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液 4

A. 9. 5. 5. 10 向500 mL容量瓶中移入2.0 mL的1000 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管加入100 mL

的2%氯化鑭溶液。用10% v/v鹽酸稀釋定容，得4.0 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A. 9. 5. 5. 11 校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液 5

A. 9. 5. 5. 12 向1 L容量瓶中移入5.0 mL的1000 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液，用移液管加入100 mL的2%氯化鑭溶液，用10% v/v鹽酸稀釋定容，得5.0 mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液。

A. 9. 5. 5. 13 標(biāo)準(zhǔn)空白和校正用標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該存放于配聚乙烯螺紋蓋的聚乙烯瓶中保存。

A. 9. 5. 6 分析步驟

A. 9. 5. 6. 1 使用原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)分析，制備標(biāo)準(zhǔn)曲線。

A. 4. 4. 1. 1. 1 注：重復(fù)進(jìn)行儀器校正直到每次測(cè)得的校正含量的平均值在鋁含量的± 10%以內(nèi)。

A. 9. 6 計(jì)算結(jié)果

A. 9. 6. 1 鋁含量以X計(jì)，計(jì)算按式（A.9）計(jì)算：

ND×V W

………………………（A.9）

X——鋁含量（mg/kg）； N——儀器讀數(shù)（mg/L）； D——稀釋倍數(shù)；

V——樣品體積（L）； W——樣品質(zhì)量（kg）。

A. 9. 6. 2 鋁回收率以R計(jì)，數(shù)值以%表示，計(jì)算按式（A.10）計(jì)算：

S₁- S₂

R% = ×100 （A.10）

A

其中

V

A= ×C

W

式中：

R——回收率，（%）； S₁——加標(biāo)樣品結(jié)果； S₂——樣品結(jié)果；

A——加標(biāo)物的含量，（mg/kg）； V——加標(biāo)物的體積，（mL）； W——樣品的質(zhì)量，（kg）； C——加標(biāo)物的濃度，（mg/mL）。