一、概述
TEMPO氧化法是一種高效且具有高度選擇性的納米纖維素制備技術(shù)，廣泛應(yīng)用于制備羧基化納米纖維素（TEMPO-oxidized Nanocellulose, TOCN）。通過對天然纖維素分子中C6位伯羥基的選擇性氧化，引入羧基官能團，使纖維素具備更好的分散性、反應(yīng)活性和應(yīng)用功能。
二、原料與前處理
適用原料： 木漿、棉漿、竹漿、農(nóng)業(yè)廢棄物等天然纖維素
預(yù)處理步驟：
漂白除去木質(zhì)素，提高純度和反應(yīng)效率
干燥后稱重，準備反應(yīng)
三、氧化反應(yīng)工藝參數(shù)（以1克干纖維素為例）
反應(yīng)條件：
溫度：20–25°C
時間：2–4小時
攪拌速度：400–600 rpm
pH控制：滴加NaOH維持堿性環(huán)境
四、終止反應(yīng)與洗滌處理
1.加入乙醇或亞硫酸鈉終止反應(yīng)
2.用去離子水多次離心洗滌（3–5次）
3.使用透析袋（分子量截留10,000 Da）透析48小時以上，去除殘留小分子
五、纖維解離與分散
氧化后的纖維素因表面帶負電荷（羧基）而易于解離為單根納米纖維：
攪拌分散：30分鐘
超聲波處理：20 kHz，10–15分鐘
高壓均質(zhì)（可選）：600–1000 bar
六、產(chǎn)物性能參數(shù)
七、結(jié)構(gòu)表征方法
FTIR光譜：1730 cm?¹處羧基C=O伸縮峰，確認氧化發(fā)生
NMR（13C CP/MAS）：C6碳信號左移至175 ppm，表明羧基化
XRD：維持纖維素Ⅰ型晶體結(jié)構(gòu)
TEM/AFM：觀測纖維直徑和長度
Zeta電位儀：評估分散穩(wěn)定性
八、參數(shù)優(yōu)化與工藝控制
九、產(chǎn)業(yè)化挑戰(zhàn)與解決方案
催化劑成本高：建議采用TEMPO再利用技術(shù)或低成本替代催化劑
水處理負擔重：引入膜分離技術(shù)（超濾/納濾）減少廢液排放
干燥易團聚：建議產(chǎn)品以漿料或冷凍干粉形式包裝
十、應(yīng)用前景與行業(yè)方向
TEMPO氧化納米纖維素作為一種功能性綠色材料，憑借其優(yōu)異的分散性與表面反應(yīng)活性，在多個高附加值產(chǎn)業(yè)中展現(xiàn)出廣闊的發(fā)展?jié)摿?。隨著低成本催化劑、綠色反應(yīng)體系及連續(xù)化生產(chǎn)技術(shù)的不斷成熟，該技術(shù)有望在未來實現(xiàn)更大規(guī)模的商業(yè)化應(yīng)用。