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二氧化硫脲的制備方法
發(fā)布日期:2025/3/18 22:40:40發(fā)布人:武漢吉業(yè)升化工有限公司

二氧化硫脲的制備方法根據(jù)反應(yīng)條件、溶劑類型及工藝流程的不同,可分為以下幾種主要方法3

一、水溶劑法1

  1. 間歇式操作

以水為溶劑,將硫脲分批加入水中,同時(shí)滴加含穩(wěn)定劑的過氧化氫溶液反應(yīng),反應(yīng)結(jié)束后過濾干燥得到結(jié)晶粉末1。

  • 優(yōu)點(diǎn) :操作簡單,設(shè)備成本低;

  • 缺點(diǎn) :反應(yīng)時(shí)間較長,副反應(yīng)較多,產(chǎn)品純度較低3。

  1. 連續(xù)式操作

在20-50℃下,將硫脲水溶液與雙氧水連續(xù)加入反應(yīng)釜,控制pH值和反應(yīng)時(shí)間,反應(yīng)后快速冷卻結(jié)晶分離3。

  • 優(yōu)點(diǎn) :收率高達(dá)90-95%,產(chǎn)品純度可達(dá)99%以上;

  • 缺點(diǎn) :設(shè)備投資大,工藝復(fù)雜。

二、非水溶劑法3

  1. 常規(guī)非水溶劑法 3

使用四氯化碳、二氯乙烷等有機(jī)溶劑,硫脲與過氧化氫在非水介質(zhì)中反應(yīng),產(chǎn)物不溶于溶劑直接結(jié)晶1。

  • 優(yōu)點(diǎn) :收率較高;

  • 缺點(diǎn) :副產(chǎn)物多且混入產(chǎn)品,純度低,溶劑損失大1

  1. 低溫非水溶劑法 1

在低溫下(如0℃)進(jìn)行非水溶劑反應(yīng),減少副反應(yīng),提高產(chǎn)品純度。

  • 優(yōu)點(diǎn) :純度提升,收率穩(wěn)定;

  • 缺點(diǎn) :需低溫控制,能耗較高。

三、其他創(chuàng)新方法

  1. 二氧化碳溶劑法 1

用干冰或液體二氧化碳溶解于水形成溶劑,滴加雙氧水和硫脲水溶液,反應(yīng)后老化并烘干6

  • 優(yōu)點(diǎn) :反應(yīng)時(shí)間縮短至5-15分鐘,產(chǎn)率95%以上,純度優(yōu)異;

  • 缺點(diǎn) :需高壓設(shè)備,操作復(fù)雜度較高。

  1. 綠色連續(xù)法 7

在20-50℃下連續(xù)反應(yīng),催化劑可重復(fù)使用,液體產(chǎn)物循環(huán)套用,實(shí)現(xiàn)綠色環(huán)保7。

  • 優(yōu)點(diǎn) :綜合成本降低50%,產(chǎn)品純度99%以上;

  • 缺點(diǎn) :設(shè)備投資仍較高。

四、特殊工藝改進(jìn)

  • 高穩(wěn)定性產(chǎn)品 :通過添加聚乙二醇、碳酸氫銨等助劑,提高二氧化硫脲的熱穩(wěn)定性和純度9

  • 紙漿漂白應(yīng)用 :直接制取水溶液,省略結(jié)晶干燥步驟,降低生產(chǎn)成本


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