焦磷酸哌嗪(PPAP)的合成步驟如下3:
原料準(zhǔn)備 :
二磷酸哌嗪作為原料3。
催化劑:P2O5和氫化鈣的混合物4。
反應(yīng)條件 2:
將二磷酸哌嗪和少量催化劑加入捏合機(jī)中1。
通氮?dú)?0分鐘以置換反應(yīng)體系中的空氣1。
將物料加熱至180-230℃反應(yīng)2-7小時(shí)1。
反應(yīng)完成后,降至室溫2。
產(chǎn)品分離與純化 :
使用萬(wàn)能粉碎機(jī)將粗產(chǎn)品粉碎1。
用易溶于水的低碳醇在室溫下攪拌洗滌0.5小時(shí)1。
進(jìn)行真空過(guò)濾,并用少量低碳醇洗滌濾餅1。
將洗滌后的濾餅在100±10℃下干燥至恒重,得到最終產(chǎn)品1。
這種方法具有縮合溫度低、產(chǎn)品白度高及水溶性低等優(yōu)點(diǎn)