磷霉素左磷右胺鹽
磷霉素左磷右胺鹽 性質(zhì)
磷霉素左磷右胺鹽,中文別名(R)-alpha-甲基苯基甲胺 (2R-cis)-(3-甲基環(huán)氧乙基)膦酸 (1:1), 英文名稱(R)-α-phenylethylammonium (-)-(1R,2S)-(1,2-epoxypropyl)phosphonate monohydrate，白色結(jié)晶狀粉末,常用作泌尿系統(tǒng)用原料藥和抗生素類中間體。性狀：白色結(jié)晶狀粉末，無味
熔點(diǎn)℃：≥128.0
水分%：≤7.0
二醇物%：≤0.20
比旋度：＋°≥7.0
pH：3.7~4.2
類別：抗生素類中間體以順丙烯磷酸為原料，在催化劑、氧化劑作用下氧化成環(huán)，在特定溶劑條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)拆分，析出左旋磷霉素，然后投入一定比例的右旋苯乙胺，反應(yīng)，精制得到左旋磷霉素右旋苯乙胺鹽。
具體操作步驟：取1.2g順丙烯酸和無水乙醇加到50毫升三勁瓶中，攪拌全溶。滴加由0.5g Na2WO4和0.13g EDTA-2Na溶于水5毫升的溶液，再加入30%的雙氧水1.7g，加熱到40度全溶，反應(yīng)1h。高效液相監(jiān)控反應(yīng)，冷卻濾除不溶物，將乙醇蒸除后，加入乙酸乙酯萃取生成的混凝磷霉素，無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮得到無色油狀物1。將去離子水8毫升和二甲基亞砜2毫升加入反應(yīng)瓶中，開攪拌，產(chǎn)物11.3克的混凝霉素投入其中，升溫到40度保溫15min，降溫到5度，揮發(fā)掉大部分溶劑，左旋磷霉素從該溶液中析出，快速濾出，真空常溫干燥得到無色晶體0.6g。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將左旋磷霉素投入裝有5毫升的無水乙醇反應(yīng)瓶中，將0.53g的右旋苯乙胺用注射器緩慢打入其中后，保持室溫反應(yīng)3小時(shí)，濾出得到白色固體左旋磷霉素右旋苯乙胺鹽。泌尿系統(tǒng)用原料藥,抗生素類中間體，合成磷霉素系列。[1]燕立波.一種制備磷霉素左磷右胺鹽的新方法.中國,201210527035.1[P].2013-05-22.
熔點(diǎn)℃：≥128.0
水分%：≤7.0
二醇物%：≤0.20
比旋度：＋°≥7.0
pH：3.7~4.2
類別：抗生素類中間體以順丙烯磷酸為原料，在催化劑、氧化劑作用下氧化成環(huán)，在特定溶劑條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)拆分，析出左旋磷霉素，然后投入一定比例的右旋苯乙胺，反應(yīng)，精制得到左旋磷霉素右旋苯乙胺鹽。
具體操作步驟：取1.2g順丙烯酸和無水乙醇加到50毫升三勁瓶中，攪拌全溶。滴加由0.5g Na2WO4和0.13g EDTA-2Na溶于水5毫升的溶液，再加入30%的雙氧水1.7g，加熱到40度全溶，反應(yīng)1h。高效液相監(jiān)控反應(yīng)，冷卻濾除不溶物，將乙醇蒸除后，加入乙酸乙酯萃取生成的混凝磷霉素，無水硫酸鈉干燥，過濾，濃縮得到無色油狀物1。將去離子水8毫升和二甲基亞砜2毫升加入反應(yīng)瓶中，開攪拌，產(chǎn)物11.3克的混凝霉素投入其中，升溫到40度保溫15min，降溫到5度，揮發(fā)掉大部分溶劑，左旋磷霉素從該溶液中析出，快速濾出，真空常溫干燥得到無色晶體0.6g。氮?dú)獗Ｗo(hù)下，將左旋磷霉素投入裝有5毫升的無水乙醇反應(yīng)瓶中，將0.53g的右旋苯乙胺用注射器緩慢打入其中后，保持室溫反應(yīng)3小時(shí)，濾出得到白色固體左旋磷霉素右旋苯乙胺鹽。泌尿系統(tǒng)用原料藥,抗生素類中間體，合成磷霉素系列。[1]燕立波.一種制備磷霉素左磷右胺鹽的新方法.中國,201210527035.1[P].2013-05-22.