偶氮二甲酸二芐酯在常溫常壓下為黃色或者橘黃色固體狀，其偶氮類衍生物，廣泛用于Mitsunobu反應(yīng)和羧基官能團化反應(yīng)，可應(yīng)用于藥物分子，生物活性分子以及農(nóng)藥分子的修飾和衍生化。偶氮二甲酸二烷基酯是一類同時帶有偶氮和羧基官能團的化合物。偶氮二甲酸二烷基酯由于具有獨特的電子和結(jié)構(gòu)特性，作為一種多功能化的試劑在有機合成中得到了廣泛的應(yīng)用，特別是在Mitsunobu反應(yīng)、羰基化合物的氨化、不飽烴的氨化及雜環(huán)化合物的合成中有著非常重要的作用，此外偶氮二甲酸酯還可以作為氧化劑，用于醇、胺的脫氫氧化反應(yīng)。

向裝有機械攪拌器、回流冷凝管、100mL恒壓滴液漏斗、溫度計的250mL的四口燒瓶中加入偶氮二甲酰胺14.8g，氫氧化鉀11.2g，水100mL。在油浴中加熱回流，用稀鹽酸水溶液吸收產(chǎn)生的氨氣。至氨氣不再產(chǎn)生，停止加熱，得到淡黃色水溶液。

取27.8g氯芐和少量正四丁基溴化銨加入恒壓滴液漏斗中在機械攪拌下緩慢滴加，滴加過程中控制反應(yīng)溫度在40℃以下，保持pH=8～12，待滴加完畢，升溫回流狀態(tài)下反應(yīng)3h。

上述溶液溫度降至室溫，用二氯甲烷（100mL×3）萃取，用無水硫酸鈉干燥、過濾，常壓蒸除二氯甲烷，殘余物置油浴中減壓蒸餾，收集餾分25.4g，收率為85.2%。