性狀 |
4-甲基-2-肼基苯并噻唑純品為白色針狀結(jié)晶,m.p.163~165℃,工業(yè)品為淺灰色片狀晶體,不溶于水。 |
所屬類別 |
農(nóng)藥中間體: 殺菌劑中間體: 其他類殺菌劑 |
用途與作用 |
4-甲基-2-肼基苯并噻唑是殺菌劑三環(huán)唑的中間體。 |
合成工藝與制法 |
其制備方法是在反應(yīng)釜中投入水合肼、乙二醇,并在攪拌下投入4-甲基2-氨基苯并噻唑鹽酸鹽(如是4-甲基-2-氨基苯并噻唑還需投入適量的鹽酸)。投料完畢,升溫至116℃進行預(yù)蒸。同時通入氮氣,前餾分收集后,經(jīng)處理后棄去,收集116~122℃餾分為低沸物,低沸物經(jīng)濃縮后套用,然后在122~124℃保溫回流反應(yīng)5h,保持通氮氣狀態(tài),反應(yīng)結(jié)束,停止通氮氣,冷卻至30℃,放入抽濾缸在真空條件下脫去母液,濾餅投入打漿釜,在35℃下加水進行打漿2h后放入抽濾缸抽去打漿水,然后濾餅再用水洗滌到終點,離心脫去洗滌水即為成品。 反應(yīng)過程中的母液打漿水濃縮液經(jīng)濃縮后用氣相色譜分析其中水合肼、乙二醇含量,然后可套入下一次反應(yīng)。 |