異氰酸酯法
氯化 對硝基甲苯的氯化以FeCl3 (或SbCl3)為催化劑，氯化溫度75～85℃，氯化劑可用氯氣。
還原 生成的2-氯-4-硝基甲苯催化加氫生成3-氯-4-甲基苯胺。催化劑可選用Ni-A1 (Pb/C或Pt/C)等。溶劑可選用3-氯-4-甲基苯胺（即產(chǎn)物），反應(yīng)壓力3.42～3.92MPa，反應(yīng)周期125min，溫度100～160℃，轉(zhuǎn)化率99%，產(chǎn)品收率98%，催化劑可連續(xù)使用10次。
酯化 3-氯-4-甲基苯胺與光氣作用，生成3-氯-4-甲基苯基異氰酸酯。酯化反應(yīng)以甲苯（或氯苯）為溶劑。間歇操作時(shí)加胺溫度-5～10℃，然后升溫至70～80℃，酯含量合格后升至110～120℃，趕走氯化氫、光氣及蒸出部分溶劑；連續(xù)酯化時(shí)，一段為室溫、二段（80±5）℃、三段（90±5）℃、四段（110±5）℃，接觸時(shí)間85～90min（以光氣在塔內(nèi)停留時(shí)間計(jì)），原料配比2:1，胺含量10%。%% 加成 3-氯-4-甲基苯基異氰酸酯與二甲胺加成制得綠麥隆。以水為溶劑，反應(yīng)溫度20～30℃，反應(yīng)時(shí)間2h，酯胺比為1：1，產(chǎn)品收率95%。
氨基甲酰氯法
二甲胺與光氣作用生成N, N-二甲基甲酰氯，然后與3-氯-4-甲基苯胺作用生成綠麥隆。
催化法
在適宜的催化劑和一定壓力下，3-氯-4-甲基硝基苯與一氧化碳作用生成3-氯-4-甲基異氰酸酯，再與二甲胺作用生成綠麥隆。
|