5-氯-1,3-二甲基-4-吡唑甲醛的制備 先用乙酰乙酸乙酯與甲肼作用,生成1,3-二甲基吡唑-5-酮。然后加入到三氯氧磷-二甲基甲酰胺溶液中。于110~115℃反應(yīng)8h,得5-氯-1,3-二甲基-4-吡唑甲醛。 1,3-二甲基-5-苯氧基-4-吡唑甲醛的制備 先將苯酚、甲醇鈉的甲醇溶液加熱回流,蒸出甲醇,加入DMF和上步反應(yīng)產(chǎn)物,于100℃反應(yīng)4h,減壓回收DMF后,冷卻、加水、用二氯乙烷萃取,得1,3-二甲基-5-苯氧基-4-吡唑甲醛。 1,3-二甲基-5-苯氧基-4-吡唑甲醛肟的制備 將上步產(chǎn)物溶于甲醇中,加入鹽酸羥胺,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液,于60℃反應(yīng)1h,減壓蒸去甲醇,水洗干燥后得白色1,3-二甲基-5-苯氧基-4-吡唑甲醛肟。 唑螨酯的合成 將上步產(chǎn)物與4-溴甲基苯甲酸特丁酯(合成方法參見特開昭63-183564, 63-267754)在丙酮溶劑中,加入適量碳酸鉀,回流反應(yīng)8h得唑螨酯,目的產(chǎn)物為反式異構(gòu)體。
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