簡述
叔丁氧基乙酸(Tert-butoxy acetic acid)的分子式為C6H12O3，分子量為132.16，常溫常壓下表現(xiàn)為無色至淡黃色液體。實驗測定該化合物的熔點(diǎn)為-5 °C，沸點(diǎn)為104-106 °C(Press: 12 Torr)。
應(yīng)用
順鉑(順式-二氯二氨合鉑)及其類似物抗腫瘤活性強(qiáng)，抗腫瘤譜廣，但是這類化合物嚴(yán)重的毒副作用及其相互間的交叉耐藥性限制了它們在臨床上的使用。為了克服這些缺點(diǎn)，基于鉑化合物和鈀化合物在結(jié)構(gòu)和熱力學(xué)上的相似性，以2,2'-聯(lián)吡啶為堿基配體，叔丁氧基乙酸/環(huán)己氧基乙酸為離去基團(tuán)可以制備得到具有一定藥理活性的鈀類配合物[1]。
有關(guān)研究
環(huán)己酮是重要的工業(yè)溶劑，可通過皮膚及呼吸道進(jìn)入人體。接觸環(huán)己酮會產(chǎn)生中樞神經(jīng)系統(tǒng)及造血系統(tǒng)毒害作用，環(huán)己酮經(jīng)代謝后轉(zhuǎn)化為環(huán)己醇，并以葡萄糖醛酸結(jié)合態(tài)形式隨尿液排出。美國政府工業(yè)衛(wèi)生學(xué)家協(xié)會(ACGIH)規(guī)定將班末尿中環(huán)己醇含量作為環(huán)己酮的接觸指標(biāo)，生物接觸限值(BEI)為8.0mg/L。目前國內(nèi)外關(guān)于尿中環(huán)己醇的檢測方法研究較少，我國尚未制定環(huán)己酮的生物接觸限值指標(biāo)及其檢測方法。為了建立環(huán)己酮代謝物尿中環(huán)己醇測定的頂空固相微萃取氣相色譜法，為我國制定職業(yè)接觸環(huán)己酮的生物標(biāo)志物檢測方法提供技術(shù)支撐，科研工作者作出相關(guān)研究，叔丁氧基乙酸是分析檢測的內(nèi)標(biāo)物。具體地，尿中甲氧基乙酸的衍生萃取步驟如下：取1.00m L尿樣，加入1.00mL p H=6的磷酸鹽緩沖液，100μL 100mg/L的叔丁氧基乙酸(內(nèi)標(biāo)物)，200μL 15%的五氟芐基溴，將反應(yīng)體系置于90℃水浴鍋中衍生40min后取出，冷卻至室溫，混合液經(jīng)0.45μm針頭過濾器過濾后，加入200μL二氯甲烷，混合震蕩后以3000r/min離心5min，吸取下層有機(jī)相注入氣相色譜儀，DB-5毛細(xì)管色譜柱分離，ECD檢測器檢測。氣化室溫度為180℃，檢測器溫度210℃，使用程序升溫：初溫70℃，保持2min，以10℃/min升至130℃，再以5℃/min升至150℃。載氣(氮?dú)?流量：2mL/min，分流比：20:1，進(jìn)樣量1μL。以MAA衍生物與內(nèi)標(biāo)衍生物峰面積比值為y軸，MAA濃度為x軸繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，在0.6～60.0mg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，Y=0.4404X+0.0172，r=0.999，檢出限為0.13mg/L，低，中，高三種濃度加標(biāo)回收率為76.6%～110.7%，日間精密度8.00%～8.82%。相關(guān)方法可應(yīng)用于人群及動物尿樣的測定，為我國制定尿中環(huán)己醇，甲氧基乙酸生物接觸限值和檢測方法提供技術(shù)依據(jù)[2]。
參考文獻(xiàn)
[1]張抒穎.抗腫瘤鈀(Ⅱ)配合物的研究[D].東南大學(xué),2012.DOI:10.7666/d.Y2247896.
[2]蘇婉婷.微萃取—?dú)庀嗌V法測定尿中環(huán)己醇,甲氧基乙酸的方法研究[D].武漢科技大學(xué),2020.