前言
對硝基苯甲酸是一種重要的精細(xì)有機(jī)品工業(yè)以及醫(yī)藥工業(yè)中間體，以它為原料可以進(jìn)一步的制備很多重要的藥物或精細(xì)有機(jī)品。它可用于生產(chǎn)普魯卡因類藥物、葉酸、苯佐卡因以及一些治療高血壓的藥物，同時(shí)它還是可調(diào)節(jié)植物生長的吲熟酯的必需原料。其中3位取代的對硝基苯甲酸的衍生物3-甲氧基-4-硝基苯甲酸也是一種重要的醫(yī)藥中間體，工業(yè)需求量同樣較大，對于其制備方法的研究也受到的廣泛的關(guān)注。
其中3-甲氧基-4-硝基苯甲酸的制備方法，在國內(nèi)專利中的介紹較少。中國專利201310235618.1介紹了一種硝酸氧化法制備3-甲基-4-硝基苯甲酸的方法，以稀硝酸為氧化劑，2,4-二甲基硝基苯為基本原料，經(jīng)過氧化反應(yīng)、中和、萃取、脫色的酸析，并合理控制投料比，反應(yīng)溫度、反應(yīng)壓力和反應(yīng)時(shí)間。提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，減少了副產(chǎn)物的產(chǎn)量。但是具體到3位甲氧基取代的對硝基苯甲酸衍生物，由于甲氧基的特殊性，其制備過程中的產(chǎn)率仍有待提高。
性質(zhì)
3-甲氧基-4-硝基苯甲酸，英文名：3-Methoxy-4-nitrobenzoic acid，CAS號(hào)：5081-36-7，分子量：197.145，密度：1.4±0.1 g/cm3，沸點(diǎn)：404.9±30.0°C at 760 mmHg，分子式：C8H7NO5，熔點(diǎn)：233-235°C(lit.)，閃點(diǎn)：198.7±24.6°C，淡黃色液體，常溫常壓下穩(wěn)定，常溫，避光，陰涼干燥處，密封保存。
制備方法
將1mol對硝基苯甲酸溶解于25L CS2中加入反應(yīng)釜中，向其中加入1.8mol液溴，控制反應(yīng)釜壓力為1.2MPa，維持溫度在40℃中反應(yīng)，持續(xù)反應(yīng)2h后，去除多余的Br2，并向其中加入2.5mol CH3ONa，在室溫下進(jìn)行光照，劇烈攪拌，持續(xù)反應(yīng)2h后，蒸除CS2，將得到的固體溶解于水中，過濾，將過濾出的固體，沖洗，干燥后，得到3-甲氧基-4-硝基苯甲酸。
產(chǎn)出的3-甲氧基-4-硝基苯甲酸的純度為85.7%，產(chǎn)率為88.4%。
參考文獻(xiàn)
[1]葉芳. 一種3-甲氧基-4-硝基苯甲酸及其制備方法:CN201610171900.1[P]. 2016-07-06.