介紹

二氯乙基鋁的化學(xué)式為C2H5AlCl2，外觀為無色液體，它在丙烯聚合中發(fā)揮著重要作用，它是聚合過程中的助催化劑。

二氯乙基鋁

制備

路線

制備二氯乙基鋁通常有兩條路線。其一，由乙烷與鋁粉在砂子磨中合成倍半乙基鋁，再與無水三氯化鋁反應(yīng)；其二，先由乙烯、氫和鋁在高壓下合成三乙基鋁，然后與三氯化鋁反應(yīng)制得。結(jié)合我國實際情況，選擇了原料易得、工藝簡單的由倍半乙基氯化鋁與三氯化鋁反應(yīng)的路線。該路線以燕山石化總公司向陽化工廠生產(chǎn)的倍半乙基氯化鋁（含一氯二乙基鋁，純度 > 98.5%）和無水三氯化鋁為原料，在氮氣保護下進行反應(yīng)，為后續(xù)的制備研究奠定了基礎(chǔ)。

反應(yīng)原料

制備二氯乙基鋁的原料包括高純氮氣、O2、H2O、倍半乙基氯化鋁和無水三氯化鋁。試驗儀器需全部干燥并充以氮氣，在氮氣干燥箱內(nèi)進行操作，以確保反應(yīng)環(huán)境的無氧、干燥，避免原料和產(chǎn)物與空氣中的氧氣和水分發(fā)生反應(yīng)。

反應(yīng)過程

往反應(yīng)瓶中加入一定量的倍半物（已準確分析其中一氯二乙基鋁含量），按照倍半物的準確重量，以特定配比的計算量加入無水三氯化鋁。在攪拌下加熱到反應(yīng)溫度，反應(yīng)兩小時。這一過程中，精確的原料配比和穩(wěn)定的反應(yīng)溫度控制至關(guān)重要，直接影響產(chǎn)品二氯乙基鋁的質(zhì)量和收率。 原料加料計算式為：c=1.11·W·B·M·P，其中 x 為AlCl3加料量（克）；W為倍半物加料量（克）；B為倍半物中一氯二乙基鋁重量百分含量；M為AlCl3/AlEt2Cl克分子比；P為帶渣倍半物中凈倍半物的重量百分含量。

產(chǎn)物處理

反應(yīng)結(jié)束后，在氮氣氛下冷卻，然后進行蒸餾。減壓蒸餾裝置需先檢查真空下嚴密不漏氣，邊抽真空邊加熱，控制一定的真空度（一般余壓為一定毫米汞柱）和油浴溫度（不高于某一溫度），收集餾出液。對餾出產(chǎn)品進行取樣分析，測定凝固點、Cl、C2H6含量等指標，以確定產(chǎn)品二氯乙基鋁質(zhì)量[1]。

參考文獻

[1]王淮云.二氯乙基鋁制備的研究[J].石油化工,1982,(01):14-18.