簡(jiǎn)介

硼氘化鈉又名鈉硼氫，白色至灰白色細(xì)結(jié)晶粉末或塊狀，吸濕性強(qiáng)，具有較強(qiáng)的還原性。硼氘化鈉在有機(jī)化學(xué)和無(wú)機(jī)化學(xué)中有著廣泛的應(yīng)用，被稱(chēng)為“萬(wàn)能還原劑”。在同位素標(biāo)記試劑制備時(shí)，以硼氘化鈉為基礎(chǔ)試劑可制備一系列同位素氘代標(biāo)記試劑。因此，進(jìn)行硼氘化鈉制備研究，對(duì)于穩(wěn)定同位素標(biāo)記試劑產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義。

硼氘化鈉是由Schlesinger等于1942年在芝加哥大學(xué)首先發(fā)現(xiàn)并合成。目前，工業(yè)上生產(chǎn)硼氫化鈉的工藝主要有:硼酸酯法、Bayer法、直接還原法、機(jī)械-化學(xué)還原結(jié)合法、微波法、輻射法等等，但上述制備方法均對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高或者無(wú)適合的同位素起始原料，不適合穩(wěn)定同位素標(biāo)記硼氘化鈉的制備[1]。

硼氘化鈉的性狀

合成方法

稱(chēng)取處理過(guò)的無(wú)水硼砂12.0g(0.059mol)、石英砂25.3g(0.422mol)迅速投入反應(yīng)釜中并立即密封，升溫至200℃，抽真空檢漏1h。稱(chēng)取處理過(guò)的鈉條22.0g(0.957mol)，迅速轉(zhuǎn)移至反應(yīng)釜內(nèi)密封，利用Ar2置換3次后，連接D2氣袋通入氘氣。維持?jǐn)嚢杷俣?00r/min，在2h內(nèi)升溫至450℃。當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度為350℃時(shí)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始反應(yīng)吸氫，當(dāng)溫度達(dá)到450℃后，吸氫速度明顯加快。維持反應(yīng)溫度450℃繼續(xù)反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)吸氫停止時(shí)，關(guān)閉進(jìn)氣閥門(mén)，停止反應(yīng)，放置過(guò)夜自然冷卻。12h后，開(kāi)啟反應(yīng)釜，索氏提取法處理，得硼氘化鈉產(chǎn)品2.8g，收率62.1%(以氘氣計(jì))，經(jīng)重結(jié)晶產(chǎn)品硼氘化鈉最終收率為43.4%，純度99.2%[1]。

用途

穩(wěn)定性同位素標(biāo)記試劑作為一種無(wú)損傷性的示蹤技術(shù)，在多個(gè)學(xué)科得到了廣泛的重視和推廣，如在醫(yī)學(xué)上，同位素標(biāo)記試劑成為疾病的重要檢查和治療手段;在工業(yè)上，可以用同位素標(biāo)記試劑研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)及催化反應(yīng)機(jī)理;在生命科學(xué)領(lǐng)域，應(yīng)用同位素標(biāo)記試劑檢測(cè)肝、腎、胰腺、胃等器官的疾病。在同位素標(biāo)記試劑制備時(shí)，以硼氘化鈉為基礎(chǔ)試劑可制備一系列同位素氘代標(biāo)記試劑。因此，進(jìn)行硼氘化鈉制備研究，對(duì)于穩(wěn)定同位素標(biāo)記試劑產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有十分重要的意義[1]。

參考文獻(xiàn)

[1] 譚樹(shù)波,楊維成,羅勇. 穩(wěn)定同位素標(biāo)記硼氘化鈉的合成 [J]. 化學(xué)試劑, 2016, 38 (04): 311-313+360. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.04.006.