物化性質(zhì)

2,6-二甲基哌嗪分子式 C6H14N2，分子量114.19，它是環(huán)狀脂肪胺，為無色透明晶體，有吸濕性，吸水后為微黃色晶體，具有典型胺的氣味，易溶于水和丙酮，有典型的仲胺反應(yīng)，是一種重要的哌嗪衍生物，也是一種重要化工中間體，從空間結(jié)構(gòu)上分有順式和反式兩種。

順-2,6-二甲基哌嗪：熔點(diǎn)113℃~114℃，沸點(diǎn)162℃，常溫下為白色片狀晶體，易溶于水、乙醇、丙酮和氯仿，微溶于乙醚和甲苯。反-2,6-二甲基哌嗪：白色晶狀體或淡黃色結(jié)晶體，呈強(qiáng)堿性，易溶于水、乙醇、丙酮和氯仿，微溶于乙醚和甲苯。2,6-二甲基哌嗪可用塑料桶包裝，貯存在溫度低于15.6℃的干燥處。

應(yīng)用

2,6-二甲基哌嗪作為一種重要的醫(yī)藥化工中間體，以它為原料能夠合成的藥物主要有抗菌素、安定鎮(zhèn)痛藥和驅(qū)蟲藥等。同時它還是制造染料助劑、表面活性劑、硫化促進(jìn)劑和防腐抗氧劑等的重要原料。另外順式與反式2,6-二甲基哌嗪(cis-2,6-dimetllylpiperazine and trans-2,6-dimetl1ylpiperazine)分別是合成氟喹諾酮類藥物斯帕沙星和半合成抗生素利福霉素的原料。

制備方法

把250mL的燒杯至于磁力攪拌機(jī)上，在去離子水中溶解一定量的氫氧化鈉，待燒杯中溶液溫度降至50℃時，把鋁鎳合金分批、少量的加入到攪拌的氫氧化鈉溶液中去，維持溫度在50±2℃，時間為8~10h，用去離子水洗滌Raney-Ni至中性，再用乙醇洗滌3次，將Raney-Ni保存在乙醇中待用。

把一定量的二異丙醇胺、氨水、去離子水和Raney-Ni催化劑加入到500mL高壓釜中，通入氫氣4~5次置換釜中的空氣直至空氣排盡，再通入一定量的氫氣通過攪拌裝置不加熱來檢查裝置的氣密性，確認(rèn)裝置氣密后將高壓釜緩慢加熱至所需的溫度，保溫反應(yīng)一定時間，反應(yīng)完畢后待溫度降低，放氣并將料液吸出處理。通過冷卻水降溫使釜內(nèi)液體溫度降到50℃以下，打開高壓釜，將反應(yīng)液從高壓釜內(nèi)抽出，這個過程需要用到循環(huán)真空泵，趁熱將催化劑過濾掉，得到油狀液體。用乙酸乙酯作為萃取劑使2,6-二甲基哌嗪從水溶液中分離出來。從分液漏斗中取出有機(jī)相，在50℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙酸乙酯，得到2,6-二甲基哌嗪產(chǎn)物，如需純化，再用石油醚和甲苯進(jìn)行重結(jié)晶。

參考文獻(xiàn)

[1]封廣安. 2，6-二甲基哌嗪的制備及其分離工藝的研究[D]. 江蘇:南京理工大學(xué),2009. DOI:10.7666/d.Y1541652.