背景技術

硫酸鈰，溶于水，同時與水反應分解成堿式鹽，溶于稀硫酸，在水溶解成淺粉紅色，有強氧化性，硫酸鈰在分析化學上和工業(yè)上用作氧化劑，也用于制防水劑和防霉劑等。

目前工業(yè)上生產的硫酸鈰的工藝是：以高純碳酸鈰為原料，經硝酸溶解，得到硝酸鈰溶液，用氨水為沉淀劑，雙氧水為氧化劑，先合成高純氫氧化鈰，經多次水洗，再經硫酸溶解、濃縮得到高純硫酸鈰。此工藝流程較長，成本較高，生產過程用到大量的輔料，同時會產生大量的廢水，在工業(yè)上生產1噸的氫氧化鈰會產生30m³?40m³的硝銨廢水，而且該廢水的濃度較低，廢水處理成本較高，工藝環(huán)境不友好。

一直以來，傳統(tǒng)的氧化鈰直接與硫酸反應，不能直接發(fā)生溶解，需要加入還原劑來促進溶解，但加入還原劑后，會導致鈰的價態(tài)發(fā)生改變，后續(xù)依舊需要加入氧化劑來合成氫氧化鈰，這樣又進入了傳統(tǒng)工藝，所以限制了用氧化鈰與硫酸直接反應制備硫酸鈰的應用。

制備方法

取中位粒徑為64um的碳酸鈰，裝入托盤中，厚度為2cm，置于馬弗爐中，設定溫度為250℃，煅燒時間為18h，得到比表面積為147.1385m²/g的氧化鈰，稀土總量為96.4%，使用F?Sorb2400比表面積測試儀采用多點BET測試法對在110度2小時真空條件下完成預處理的419.90(mg)重量的樣品在環(huán)境溫度25度進行檢測。

將濃度為96%的分析純硫酸與純水按1:2的比例混合，得到稀硫酸，將稀硫酸加熱至90℃時，按照質量比為1:1.3將上述的大比表面積氧化鈰緩慢加入至稀硫酸中，邊攪拌邊加入，使氧化鈰完全溶于稀硫酸中，得到透亮的暗紅色溶液，即為硫酸鈰溶液。

將上述得到的硫酸鈰溶液轉移至濃縮反應釜中，漿料溫度達到103℃時即可放料至冷卻罐中，冷卻至60℃后，轉移至抽濾槽中，進行固液分離，將上述固液分離后的濾餅在150℃直接烘干，得到塊狀硫酸鈰，經粉碎后得到稀土總量為52%的粉狀無水硫酸鈰。

參考文獻

[1]內蒙古新雨稀土功能材料有限公司. 一種低成本高純硫酸高鈰的制備方法:CN202210200731.5[P]. 2022-06-03.