性質與應用
間氯苯胺是無色至淺黃色液體,與光或久貯顏色變深。間氯苯胺CAS: 108-42-9,m.p.-11~-9℃,b.p.230~231℃(95~96℃/1.47 kPa),n20D1.5940,相對密度1.206,f.p.123℃。不溶于水,能溶于乙醇、乙醚、酸溶液以及有機溶劑。間氯苯胺可用作染料、農藥、醫(yī)藥的中間體,其鹽酸鹽為冰染染料色基,主要用于棉、麻、粘膠織物的染色和印花的顯色劑,在醫(yī)藥上可制抗精神病藥物鹽酸氯丙嗪,奮乃靜以及磷酸氯喹等。間氯苯胺也可制殺蟲劑等,間氯苯胺還是除草劑氯苯胺靈的中間體,也是醫(yī)藥利尿降壓藥雙氫氯噻嗪的中間體,并可用于生產偶氮染料。因此,間氯苯胺在有機合成中有著不可替代的作用[1]。
背景技術
間氯苯胺是一種重要的精細化工中間體,廣泛應用于農藥、染料、醫(yī)藥等精細化學品的生產。傳統(tǒng)硝基還原主要有鐵粉還原法、硫化堿還原法、催化加氫還原法、電化學還原法,鐵粉還原法產生大量鐵泥,嚴重污染環(huán)境;硫化堿還原法存在還原路線復雜,產品收率低,廢液量大等缺點;電化學還原法能耗太高;催化加氫法有著反應路線短,能耗低,副產物對環(huán)境不存在污染等顯著優(yōu)點,所以本文將介紹一種有利于環(huán)境保護,比較先進、經濟的催化加氫制備間氯苯胺的工藝[2]。
制備方法
將10g間硝基氯苯,加入帶有電磁攪拌的200ml高壓反應釜中,再加入30ml甲醇溶液和脫氯抑制劑CEN,在釜體密閉的條件下,依次用氮氣氫氣各置換三次,然后開動攪拌,在一定的條件下進行加氫還原,每隔15分鐘關閉進氣閥,測量反應釜內氫氣的壓力降,待釜體內的壓力不再降低,加氫還原結束。開釜過濾回收催化劑待下次加氫時套用,濾液常壓蒸餾回收甲醇,再減壓蒸餾得到間氯苯胺[2]。
參考文獻
[1]萬國林,王芳,景崤壁. 間氯苯胺的合成研究[J]. 廣東化工,2011,38(10):44-44. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2011.10.023.
[2]閆茂文,柳楠,陳宏博. Raney-Ni催化加氫制備間氯苯胺[J]. 染料與染色,2004,41(5):287-288,251. DOI:10.3969/j.issn.1672-1179.2004.05.014.