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3,3,3-三氟丙烯碳酸酯的制備方法

2024/11/14 9:30:58 作者:風華

概述

3,3,3-三氟丙烯碳酸酯是一種重要的氟代碳酸酯類化合物,分子式為C4H3F3O3,分子量為156.06,一般情況下其性狀為無色透明液體。研究表明,3,3,3-三氟丙烯碳酸酯主要用作鋰離子電池電解液添加劑,能夠有效提升鋰離子電池的安全性能并延長其使用壽命[1]。

3,3,3-三氟丙烯碳酸酯.jpg

制備方法

方法一

以三氟丙烯為原料,經(jīng)過幾步反應得到三氟環(huán)氧丙烷,再以金屬共軛微孔聚合物配合物作為催化劑,向高壓反應釜中通入二氧化碳,控制溫度25-100℃,控制壓力0.13Mpa即可實現(xiàn)3,3,3-三氟丙烯碳酸酯的制備。該方法以三氟丙烯作為原料,相比于現(xiàn)有技術(shù)大幅降低了原料的成本,同時該方法產(chǎn)率較高,催化劑可以重復多次使用,適合工業(yè)化生產(chǎn)[2]。

方法二

將3,3,3-三氟-1,2-環(huán)氧丙烷和0.1mol/L的鹽酸水溶液混合,加入全氟磺酸樹脂,于35-45℃條件下反應3-5小時,自然冷卻至室溫,向其中加入堿性溶液,pH7.0,反應30-60min,減壓蒸餾,過濾,分餾得到3,3,3-三氟-1,2-丙二醇;將上一步驟得到的3,3,3-三氟-1,2-丙二醇和三光氣加入到四乙二醇二甲醚中混合,加入四丁基溴化銨,冰浴0℃下攪拌滴加三乙胺,GC跟蹤至3,3,3-三氟-1,2-丙二醇消失,過濾,濾液減壓精餾,得到3,3,3-三氟丙烯碳酸酯。該方法所用原材料廉價易得,操作簡單,綠色環(huán)保,所得產(chǎn)品純度高,可達99.95%,收率達85%以上[3]。

應用

鋰離子電池材料技術(shù)領(lǐng)域公開了一種適配硅碳負極的電解液和鋰離子電池。所述電解液包括非水有機溶劑,導電鋰鹽,添加劑;所述添加劑包括3,3,3-三氟丙烯碳酸酯和磷酸酯類添加劑。通過將3,3,3-三氟碳酸丙烯酯和磷酸酯類添加劑兩種添加劑混合使用,3,3,3-三氟碳酸丙烯酯可以在硅碳負極形成穩(wěn)定的SEI膜,磷酸酯類添加劑在正極材料表面形成保護膜可以減少過渡金屬元素溶出,間接保護硅碳負極的SEI膜結(jié)構(gòu),從而顯著提高使用硅碳材料作為負極活性材料的鋰離子電池循環(huán)和存儲性能[4]。

參考文獻

[1]武海濤,李鵬飛,白海龍,等.3,3,3-三氟代碳酸丙烯酯的合成方法[J].有機氟工業(yè), 2023(3):17-20.

[2]劉建國,鄧偉僑,楊峰斌,等.一種3,3,3-三氟丙烯碳酸酯的制備方法:CN201811313518.5[P].CN109369602A.

[3]王軍,閆彩橋,葛建民,等.3,3,3-三氟碳酸丙烯酯的合成方法:CN201910377798.4[P].CN111892570A.

[4]王海,李素麗,廖波,等.一種適配硅碳負極的電解液和鋰離子電池:CN201910458816.1[P].CN110148785A.

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