概述
3,3-二甲基丁醛是一種分子式為C6H12O，分子量100.1589的化學(xué)品，性狀為無(wú)色透明液體。該物質(zhì)的沸點(diǎn)為104-106℃，閃點(diǎn)為51F，高度易燃，對(duì)人體呼吸系統(tǒng)和皮膚具有刺激性。3,3-二甲基丁醛是合成甜味劑紐甜的關(guān)鍵中間體，也可以用于醫(yī)藥中間體[1]。
合成方法
作為合成新型強(qiáng)力甜味劑紐甜的重要中間體，3,3-二甲基丁醛的生產(chǎn)成本對(duì)紐甜的生產(chǎn)和應(yīng)用影響重大。文獻(xiàn)報(bào)道了一種簡(jiǎn)便經(jīng)濟(jì)的合成工藝：以3,3-二甲基丁酸為原料，經(jīng)氯化反應(yīng)和常壓催化氫化反應(yīng)即可合成目標(biāo)物質(zhì)。其中，3,3-二甲基丁酸的氯化反應(yīng)以氯化亞砜為氯化劑，適宜的工藝條件為：n(氯化亞砜):n(3,3-二甲基丁酸)=1.3:1，反應(yīng)溫度80℃，反應(yīng)時(shí)間3h。在這樣的條件下，中間體3,3-二甲基丁酰氯的收率為92%。3.3-二甲基丁酰氯的常壓催化氫化反應(yīng)在二甲苯溶劑中進(jìn)行，以Pd/C為催化劑，較為適宜的工藝條件為：m(二甲苯):m(3,3-二甲基丁酰氯):6.5:1，催化劑用量硼=15%(基于3,3-二甲基丁酰氯)，氫氣流量控制在90mL/min，攪拌轉(zhuǎn)速500r/min。反應(yīng)溫度120℃，反應(yīng)時(shí)間6h，3,3-二甲基丁醛的最終收率可以達(dá)到73.4%。重要的是，實(shí)驗(yàn)還發(fā)現(xiàn)，在整個(gè)制備過(guò)程中，催化劑即便重復(fù)使用6次，3,3-二甲基丁醛收率仍大于70%，顯示出了良好的穩(wěn)定性[1]。
殘留處理
食品添加劑技術(shù)領(lǐng)域公開(kāi)了一種紐甜化學(xué)合成中3,3-二甲基丁醛殘留的處理方法，具體包括以下步驟：(1)將紐甜采用純凈水溶解后，加入亞硫酸鈉，進(jìn)行攪拌；(2)攪拌完成后，進(jìn)行過(guò)濾，得到濾液；(3)將濾液進(jìn)行結(jié)晶；(4)進(jìn)行離心處理，得到紐甜結(jié)晶；(5)將紐甜結(jié)晶進(jìn)行烘干后，得到高純度的紐甜。該發(fā)明處理方法，簡(jiǎn)單高效，節(jié)能環(huán)保，能夠?qū)⒓~甜合成過(guò)程中殘留的3,3-二甲基丁醛去除，保證了結(jié)晶體系的純凈，提高了產(chǎn)品的應(yīng)用性能[2]。
分析測(cè)定
實(shí)驗(yàn)建立毛細(xì)管色譜柱氣相色譜內(nèi)標(biāo)法分析測(cè)定3,3-二甲基丁醛的方法，選用Hp-225毛細(xì)管柱，在選定的實(shí)驗(yàn)條件下利用內(nèi)標(biāo)法分析測(cè)定了3,3-二甲基丁醛的含量。結(jié)果表明，內(nèi)標(biāo)法測(cè)定3,3-二甲基丁醛的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2%，回收率在96.96%-100.87%之間。該方法為3,3-二甲基丁醛生產(chǎn)企業(yè)分析檢測(cè)提供了一種快速，可靠的方法[3]。
參考文獻(xiàn)
[1]陳國(guó)欽,黎四芳,葉國(guó)梁,等.3,3一二甲基丁醛的合成工藝研究[J].廈門大學(xué)學(xué)報(bào)(自然版), 2009, 048(004):559-563.DOI:10.3321/j.issn:0438-0479.2009.04.022.
[2]陳良,王振東,劉傳濱.紐甜化學(xué)合成中3,3-二甲基丁醛殘留的處理方法:CN202010764498.4[P].CN111635452A.
[3]張金峰,嚴(yán)峰,周魁,等.氣相色譜法測(cè)定3,3-二甲基丁醛的含量[J]. 2012.DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2012.03.078.