什么是滴定液?
滴定液是指具有一定準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,常用于化學(xué)分析中的滴定實(shí)驗(yàn)。滴定液的分類(lèi)有多種方法,如酸堿性質(zhì)分類(lèi)、用途分類(lèi)以及制備方法分類(lèi)。
根據(jù)用途分類(lèi):滴定液可以分為氧化還原滴定液、沉淀滴定液、絡(luò)合滴定液等。氧化還原滴定液如高錳酸鉀滴定液、重鉻酸鉀滴定液等,用于測(cè)定具有氧化還原性質(zhì)的物質(zhì);沉淀滴定液如銀離子滴定液、鋇離子滴定液等,用于測(cè)定具有沉淀性質(zhì)的物質(zhì):絡(luò)合滴定液如EDTA滴定液等,用于測(cè)定具有絡(luò)合性質(zhì)的物質(zhì)。
根據(jù)酸堿性質(zhì)分類(lèi):滴定液可以分為酸性滴定液、堿性滴定液、中性滴定液等。酸性滴定液如硫酸滴定液、硝酸滴定液等,用于測(cè)定堿性物質(zhì);堿性滴定液如氫氧化鈉滴定液、氫氧化鉀滴定液等,用于測(cè)定酸性物質(zhì);中性滴定液如高氣酸滴定液等,用于測(cè)定有機(jī)堿等中性物質(zhì)
根據(jù)濃度分類(lèi):滴定液可以分為標(biāo)準(zhǔn)滴定液和普通滴定液。標(biāo)準(zhǔn)滴定液是指濃度較高準(zhǔn)確度較高的滴定液,用于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和校正:普通滴定液是指濃度較低、準(zhǔn)確度一般的滴定液,用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。
《中國(guó)藥典》滴定液
藥品檢驗(yàn)中用到的滴定液是按照《中國(guó)藥典》2020版四部通則“8006滴定液”、《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》2019版來(lái)配制標(biāo)定。食品檢驗(yàn)中用到的滴定液均按照GB/T601-2016化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備來(lái)配制標(biāo)定。藥典主要載明了滴定液的配制標(biāo)定,《中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范》主要側(cè)重滴定液的計(jì)算、注意事項(xiàng)等。
《中國(guó)藥典》采用間接法配制滴定液,即先配制成大致濃度的溶液,然后再用基準(zhǔn)物標(biāo)定,以確定滴定液的準(zhǔn)確濃度。滴定液的濃度一般在0.01~1mol/L之間,最常使用的是0.1mol/L的濃度。
1.碘滴定液配制:稱(chēng)取13.0g碘,加碘化鉀36g與水50ml溶解后,加鹽酸3滴與水適量使成1000ml,搖勻,用垂熔玻璃漏斗過(guò)濾,即得。
標(biāo)定:基準(zhǔn)物為三氧化二砷,每1ml的碘滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.946mg的三氧化二砷。
注意:碘滴定液的濃度是以I計(jì)算的。
2.硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)配制:稱(chēng)取硫代硫酸鈉26g,與無(wú)水碳酸鈉0.20g,加新沸過(guò)的冷水適量使其溶解成1000ml,放置1個(gè)月后,濾過(guò),即得。
標(biāo)定:基準(zhǔn)物為重鉻酸鉀每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。
3.硫酸滴定液(0.05mol/L)配制:取硫酸3.0ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000ml,搖勻。
標(biāo)定:同鹽酸滴定液。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。
硫酸滴定液的配置方法:
硫酸滴定液(0.05mol/L):取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g,精密稱(chēng)定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變紫紅色時(shí),煮沸2分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
硫酸滴定液(0.5mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約1.5g。每1ml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。
硫酸滴定液(0.25mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.8g。每1ml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相當(dāng)于26.50mg的無(wú)水碳酸鈉。
硫酸滴定液(0.1mol/L):照上法標(biāo)定,但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.3g,每1ml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于10.60mg的無(wú)水碳酸鈉。
如需用硫酸滴定液(0.01mol/L)時(shí),可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀釋制成,必要時(shí)標(biāo)定濃度。