2,3-二氯馬來(lái)酸酐是一種重要的化工中間體,在農(nóng)藥、合成樹脂、阻燃材料、醫(yī)藥等領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。
制備方法
一種2,3-二氯馬來(lái)酸酐的制備方法,在同一反應(yīng)器中經(jīng)過(guò)以下兩步反應(yīng)步驟:
步驟1,
先以糠氯酸為原料,以二氧化硒為催化劑,在60~70℃的條件下,與濃度為20~50%的過(guò)氧化氫水溶液進(jìn)行氧化反應(yīng)6~24小時(shí),合成2,3-二氯馬來(lái)酸;
步驟2,
將制得的2,3-二氯馬來(lái)酸中加入甲苯,于110℃下將水共沸帶出,再向混合物中加入乙酸酐,于120℃進(jìn)行脫水反應(yīng),脫水反應(yīng)2~4小時(shí)后,將體系中的甲苯、乙酸酐及反應(yīng)中生成的乙酸蒸出,制得2,3-二氯馬來(lái)酸酐。
其中,催化劑的摩爾量是以糠氯酸摩爾為基數(shù)的0.2~6%;過(guò)氧化氫水溶液折純量的摩爾量是以糠氯酸摩爾為基數(shù)的1~5倍;乙酸酐的摩爾量是以糠氯酸摩爾為基數(shù)的1~5倍。
進(jìn)一步,催化劑的摩爾量是以糠氯酸摩爾為基數(shù)的0.5~3%;過(guò)氧化氫水溶液折純量的摩爾量是以糠氯酸摩爾為基數(shù)的1~3倍;乙酸酐的摩爾量是以糠氯酸摩爾為基數(shù)的1.5~2.5倍。
本發(fā)明的有益效果是,采用廉價(jià)易得的糠氯酸為原料,將氧化、脫水兩步反應(yīng)在同一反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng),制得2,3-二氯馬來(lái)酸酐,而且雙氧水作為一種清潔的氧化劑,其唯一的副產(chǎn)物是水,因而從根本上消除了氧化過(guò)程的污染源,達(dá)到了清潔生產(chǎn)的目的。
其有益效果是,采用廉價(jià)易得的糠氯酸為原料,且雙氧水作為一種清潔的氧化劑,其唯一的副產(chǎn)物是水,因而從根本上消除了氧化過(guò)程的污染源,達(dá)到了清潔生產(chǎn)的目的。
參考文獻(xiàn)
CN102070574B