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3-氨基丙烷磺酸的合成

2024/7/4 9:00:41 作者:電離式

介紹

3-氨基丙烷磺酸又名高?;撬?,化學(xué)式為C3H9NO3S,它是從一種蛇狀蜈蚣藻中分離的氨基磺酸,類似于?;撬?,但是比?;撬岫嘁粋€(gè)亞甲基。它在水中具有很好的溶解性,但在有機(jī)溶劑中的溶解性較低。

3-氨基丙烷磺酸.jpg

3-氨基丙烷磺酸

應(yīng)用

3-氨基丙烷磺酸是用于制備γ?氨基丁酸受體激動(dòng)劑的一種醫(yī)藥中間體。其因?yàn)閷?duì)治療Alzheimer癥和出血性中風(fēng)等疾病有一定療效而引起人們更多的重視。

合成

3-氨基丙烷磺酸的合成分為兩步,第一步是催化劑的制備,第二步是產(chǎn)品的合成步驟。具體步驟如下:

第一步:將20g鈦酸四丁酯和150m L無(wú)水乙醇加入圓底燒瓶中混合均勻,然后加入100m L去離子水室溫下攪拌30min,然后升溫至80℃,攪拌30min,隨后逐滴加入20wt%的HNO3,在加入過(guò)程中,溶液會(huì)逐漸產(chǎn)生渾濁,當(dāng)n(HNO3)與n(鈦酸四丁酯)的比值為4時(shí),停止硝酸加入;攪拌3h后 ,按照鉬元素的摻雜量向生成的膠體溶液中加入含鉬0 .25g/m L的鉬酸銨溶液2.8ml,再繼續(xù)攪拌10h,過(guò)濾得到穩(wěn)定的摻鉬納米Ti O2溶膠,經(jīng)洗滌干燥后,置于400℃馬弗爐內(nèi)煅燒8h即得鉬摻雜的納米二氧化鈦。

第二步:向反應(yīng)器中加入濃度為25wt%的3?氨基丙醇500g,碘化鈉12.5g,鉬摻雜二氧化鈦30.0g,自吸漿攪拌轉(zhuǎn)速為800r/min,升溫至110℃,通入氮?dú)庀♂尯?5%濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣SO3,維持壓力8.0MPa,反應(yīng)45min后,降至室溫,排出多余SO3;向反應(yīng)釜中滴加濃度為20wt%的鹽酸,至體系p H=6;取酸洗后母液500g,向母液中加入乙醇562.5g,異丙醇187.5g,將轉(zhuǎn)速調(diào)至100r/min充分?jǐn)嚢?,設(shè)置1.0℃/min的降溫程序,降溫終點(diǎn)?15℃,養(yǎng)晶60min后,將母液加入到離心機(jī)中,離心轉(zhuǎn)速1500r/min,離心10min,加入?15℃的無(wú)水乙醇和甲醇混合液25g淋洗后,再次離心1min,80℃烘至干燥,即得到合格的3-氨基丙烷磺酸,收率96 .5%,純度99.8%[2]。

參考文獻(xiàn)

[1]藺海政,桂振友,郭云峰,等.一種3-氨基丙磺酸的制備方法[P].山東省:CN202110046084.2,2021-04-30.

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