叔戊醇鈉是一種在精細(xì)化工中廣泛應(yīng)用的中間體,常用于醚化、酯化、及羰基α位的各種反應(yīng),用于制造醫(yī)藥和液晶等產(chǎn)品。常用叔戊醇鈉產(chǎn)品為粉末狀物質(zhì),由于該產(chǎn)品的強(qiáng)腐蝕性、強(qiáng)吸濕性,在操作投料中產(chǎn)生的粉塵對(duì)操作人員健康造成很大的損害,此外粉塵的易燃易爆的特點(diǎn)也對(duì)生產(chǎn)環(huán)境的安全造成威脅。
為了防止叔戊醇鈉粉末造成的人體傷害與安全問(wèn)題,常將其制成甲苯溶液使用,但在使用中需脫除溶劑仍給使用者帶來(lái)諸多不便。將叔戊醇鈉制成顆粒狀是解決粉塵危害的最佳方案,具有良好流動(dòng)性的顆粒狀叔戊醇鈉無(wú)粉塵產(chǎn)生,投料計(jì)量準(zhǔn)確,操作方便安全。由于叔戊醇鈉粉塵的危害性,需要一種工藝簡(jiǎn)單,能夠規(guī)?;a(chǎn)的將叔戊醇鈉制成顆粒狀產(chǎn)品的工業(yè)化技術(shù),使該產(chǎn)品能安全地得到使用,是目前該領(lǐng)域技術(shù)人員最緊迫的任務(wù)。
顆粒狀叔戊醇鈉的制造包括如下步驟:
以金屬鈉、叔戊醇、惰性有機(jī)溶劑為原料,將叔戊醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中,再將金屬鈉投入反應(yīng)釜中,于氮?dú)獗Wo(hù)下回流反應(yīng)8~40小時(shí),常壓下蒸出叔戊醇,待叔戊醇蒸盡,減壓至-0.08~-0.098MPa,將殘留惰性有機(jī)溶劑蒸出,然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至10~80轉(zhuǎn)/分,減壓蒸出惰性有機(jī)溶劑,釜內(nèi)殘留顆粒狀叔戊醇鈉產(chǎn)品,冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔戊醇鈉。
顆粒狀的叔戊醇鈉能有效解決粉狀叔戊醇鈉對(duì)操作者健康的危害,降低生產(chǎn)環(huán)境安全風(fēng)險(xiǎn),此方法利用通用化工設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn),操作條件較溫和,生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,使用原料方便易得,產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠,能有效延長(zhǎng)產(chǎn)品的保質(zhì)期。
參考文獻(xiàn)
[1] 顆粒狀叔戊醇鈉的制造方法. CN102001915B