介紹
環(huán)三羥甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯,英文名為(5-ethyl-1,3-dioxan-5-yl)methyl acrylate,化學(xué)式為C10H16O4。它的外觀是無(wú)色至淡黃色透明液體。它與其他丙烯酸酯類化合物按不同配比混合,可以制備紫外光固化的材料,比如,它可以用于制備用于光纖涂層的紫外光固化涂料、3D打印純透堅(jiān)韌樹脂、紫外光固化膠粘劑、紫外光固化油墨等等。
圖一 環(huán)三羥甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯
合成
將攪拌器、溫度計(jì)、分餾塔、500克(3.42摩爾)三羥甲基丙烷環(huán)縮甲醛(TMPCF)和736克(8.55摩爾)丙烯酸甲酯置于配有精餾裝置的反應(yīng)釜中,該精餾裝置配有冷凝器、80克正己烷、7.2克二辛基錫氧化物(催化劑)、6.8克4-甲氧基苯酚(阻聚劑)作為阻聚劑,將空氣以5毫升/分鐘的量吹入液體中,將反應(yīng)溶液加熱至75至90℃作為反應(yīng)溶液的部分萃取和GC分析的結(jié)果,證實(shí)以99.5%的反應(yīng)轉(zhuǎn)化率獲得目標(biāo)三羥甲基丙烷環(huán)狀縮甲醛丙烯酸酯(TMPCFA)。接下來(lái),真空度設(shè)定為35 kPa,內(nèi)部溫度升至110℃,從分餾器頂部蒸餾出正己烷,減壓程度逐漸變?yōu)?80 Pa,蒸餾出丙烯酸甲酯,蒸餾出作為目標(biāo)產(chǎn)物的環(huán)三羥甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯。對(duì)三羥甲基丙烷環(huán)狀縮甲醛丙烯酸酯組合物進(jìn)行GC分析,結(jié)果顯示,環(huán)三羥甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯(TMPCFA)的含量為99.8摩爾%,副產(chǎn)物三羥甲基丙烷環(huán)狀縮甲醛(TMPCF)的含量為0.1摩爾%,未檢測(cè)到副產(chǎn)物三羥甲基丙烷三丙烯酸酯(TMP-3A)[1]。
圖二 環(huán)三羥甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯的合成
儲(chǔ)存
由于環(huán)三羥甲基丙烷甲縮醛丙烯酸酯可能會(huì)在高溫的條件下聚合,所以要將其儲(chǔ)存于低溫且通風(fēng)良好處,保持容器密閉。
參考文獻(xiàn)
[1]KAZUKI N ,TAKESHI S .CYCLIC ACETAL (METH)ACRYLATE COMPOSITION[P].JP2016056153,2016-04-21.