基本信息
2-丁基-1-辛醇,英文名:2-butyl-1-octanol,CAS號:3913-02-8,分子量:186.33400,密度:0.833g/mL at 25oC(lit.),沸點:145-149oC,分子式:C12H26O,熔點:<-30oC,閃點:110oC,為透明液體,于密閉陰涼干燥處保存。
背景技術(shù)
目前,2-丁基辛醇是合成光電材料關(guān)鍵的中間體,它的批量合成成為光電材料能否工業(yè)化生產(chǎn)關(guān)鍵步驟。制備2-丁基辛醇的方法有以下幾種:一種通過酸或者酯還原為醇的方法,雖然這步還原收率可達(dá)95%,但由于原料酸不易得到,其放大生產(chǎn)受到限制;第二種是通過正己醇在一種IrCl(COD)2催化劑和KOH堿性條件作用下可以得到。不過,這種制備方法催化劑比較昂貴,目前也僅限于小試階段。最后一種是將正己醛放置一種超臨界的二氧化碳溶劑中,在SiO2表面附著NMAP(N-甲基丙基胺)加壓到22.9MPa得到產(chǎn)物,這種方法是一種綠色的對環(huán)境無污染的方法,代表未來研究的方向,但目前僅限于實驗室的研究階段。
制備方法
步驟一:2-丁基-2-辛烯醛的制備
將己醛(3.8L,3.1kg)置于20L反應(yīng)瓶中,緩慢滴加氫氧化鋇的水溶液(170.2g Ba(OH)2?8H2O,2.5L水),約1小時滴完,加熱回流1小時,分液,上層減壓蒸餾收集70-80℃餾分(310Pa),得到2-丁基-2-辛烯醛(5.0kg)。
步驟二:2-丁基辛醇的制備
再將上述2-丁基-2-辛烯醛溶于甲醇(8.0L),加入鈀碳(24.9g,5%Pd/C),真空置換空氣,加壓(1MPa),溫度加熱至50℃,原料轉(zhuǎn)化為醛與醇的混合物,此醛與醇的混合物加NaBH4(93.6g)還原,無明顯氣泡,升溫到50℃,1小時后加入水(600ml),攪拌15分鐘,減壓濃縮甲醇后補(bǔ)加鹽水(1000ml),乙酸乙酯萃取2次,合并乙酸乙酯層,減壓旋干,油泵減壓蒸餾,收集75-80℃(250Pa)餾分,得2-丁基辛醇(4.5kg)。
參考文獻(xiàn)
[1]福建未來藥業(yè)有限公司. 2-丁基-1-辛醇的合成方法:CN201810264772.4[P]. 2018-06-22.