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鈦酸四異丙酯的電化學(xué)合成方法

2023/11/20 13:55:04 作者:云霄

背景

鈦酸四異丙酯(英文名:Titanium tetraisopropanolate)別稱為四異丙基鈦酸酯、四異丙氧基鈦。主要用于有機(jī)合成中的酯交換反應(yīng)和縮合反應(yīng)的催化劑。

傳統(tǒng)的化學(xué)合成方法是將TiCl4與異丙醇進(jìn)行交換反應(yīng),此方法原材料成本高,鈦酸四異丙酯產(chǎn)率低,一般在60%左右,而且純度不易達(dá)到要求,后續(xù)步驟分離提純麻煩。

鈦酸四異丙酯

電化學(xué)合成的優(yōu)勢(shì)

電化學(xué)合成的主要優(yōu)點(diǎn)如下:

(1)電化學(xué)合成反應(yīng)無需有毒或有危險(xiǎn)的氧化劑和還原劑“電子”本身就是清潔的反應(yīng)試劑。因此,在反應(yīng)體系中除原料和生成物外,通常不含有其他反應(yīng)試劑,故合成產(chǎn)物易分離,易精制,產(chǎn)品純度高,副產(chǎn)物少,可大幅度降低環(huán)境污染。

(2) 電化學(xué)合成通常在常溫、常壓下進(jìn)行,反應(yīng)條件溫和,能耗低,設(shè)備造價(jià)低。

(3)在反應(yīng)體系中,電子轉(zhuǎn)移和化學(xué)反應(yīng)這兩個(gè)過程可同時(shí)進(jìn)行。因此,與化學(xué)法相比,能縮短合成工藝,減少設(shè)備投資,緩解環(huán)境污染。

(4)在電化學(xué)合成過程中,可通過改變電極電位合成不同的有產(chǎn)品,同時(shí)也可通過控制電極電位,使反應(yīng)按預(yù)定的目標(biāo)進(jìn)行,從而獲得高純度的產(chǎn)物,較高的收率及選擇性。

電化學(xué)合成步驟

第1步,鈦金屬作為材料,制備出陰極和陽極,再經(jīng)過表面打磨、除油和活化處理;安裝于電解池中;活化可以采用常規(guī)的使鈦金屬表面活化的方法,本實(shí)施例中是采用1%氫氟酸溶液和20%的過氧化氫溶液按照1:3混合后,將電極浸泡1小時(shí);

第2步,以異丙醇作為溶劑,配制出0.50mol/L的四丙基溴化銨的異丙醇溶液,加入至電解池中,并在氮?dú)鈼l件下,通入電流進(jìn)行反應(yīng),通電反應(yīng)的電流強(qiáng)度范圍是100A/m2;反應(yīng)溫度50℃,反應(yīng)時(shí)間1h;

第3步,反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行過濾,將濾液55℃下減壓蒸餾,蒸出異丙醇后得到鈦酸四異丙酯。

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