背景技術(shù)

麝香是香料的重要品種，天然麝香資源少，價(jià)格昂貴，合成麝香的研究是人們關(guān)注的課題。合成麝香包括大環(huán)麝香化合物-硝基麝香化合物和多環(huán)麝香化合物。吐納麝香是一種具有萘滿骨架，有強(qiáng)烈麝香香氣的多環(huán)麝香化合物，其分子式為C₁₈H₂₆O，無色或白色晶體，其中偕二甲基是具有強(qiáng)烈香氣的重要因素。

吐納麝香主要用于調(diào)和香料，廣泛用于肥皂、化妝品、香水和浴油等。作為天然麝香的代用品，吐納麝香合成方便，價(jià)格便宜，該產(chǎn)品沸點(diǎn)較高，具有留香持久的特點(diǎn)，同時(shí)吐納麝香遇光不生色也不變色，因此它比大環(huán)麝香和硝基麝香具有更優(yōu)越的生產(chǎn)條件和較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

吐納麝香的合成主要分兩步：一是由甲苯或?qū)ξ蝗〈难苌锱c烯、醇發(fā)生環(huán)化，生成中間體1,1,3,4,4,6-六甲基四氫化萘(HMT)；二是 HMT乙酰化，利用傅氏?；磻?yīng)，制備7-乙?；?1,1,3,4,4,6-六甲基四氫化萘(吐納麝香，AHMT)。

合成方法

1、環(huán)化

在裝有電動(dòng)攪拌、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的250毫升三頸瓶中，加入40g無水AlCl₃和45g二氯甲烷劇烈攪拌混合。將90g對傘花烴與50g 3,3-二甲基-1-丁烯的混合液置于滴液漏斗，冷水浴保持反應(yīng)瓶內(nèi)的溫度為15~25℃，1.5h滴加完反應(yīng)物，繼續(xù)反應(yīng)0.5h。反應(yīng)后將混合物倒入冰水，用分液漏斗分離油層，分別用5%NaOH溶液、H₂O洗至中性，用無水K₂CO₃干燥。將有機(jī)層在常壓下蒸出溶劑及副產(chǎn)物，減壓蒸餾，收集100~120℃/399.9Pa餾分，粗產(chǎn)品在異丙醇中重結(jié)晶，得無色晶體52.9g，產(chǎn)率82.3%。

2、?；?/p>

在裝有電動(dòng)攪拌、恒壓滴液漏斗和溫度計(jì)的250m三頸瓶中加入16g無水FeCl₃和43g 1，2-二氯乙烷，攪拌使其充分混合。將20g HMT、9g乙酰氯和22g 1,2-二氯乙烷混合攪拌至完全溶解后，置于恒壓滴液漏斗中。溫度控制20~25℃，將反應(yīng)混合液滴加于三頸瓶中。約45min滴加完畢，升溫至40℃繼續(xù)反應(yīng)30min后將其立即倒入冰水中，分離油層，用5%NaOH 溶液、水洗至中性，用無水K?CO?干燥，得79g紅褐色液體。將其在常壓下蒸出溶劑，減壓蒸餾，收集130~150℃/26.66Pa餾分，冷卻得吐納麝香為白色晶體19.5g，產(chǎn)率81.4%。

參考文獻(xiàn)

[1]陳煦,王寶豐,楊恩翠,等. 吐納麝香的合成[J]. 精細(xì)石油化工,2000(2):28-30. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2000.02.009.