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二甲苯麝香的檢測方法

2023/10/17 15:25:07 作者:云霄

二甲苯麝香,一種人造麝香。學(xué)名2,4,6-三硝基-5-叔丁基間二甲苯,屬硝基麝香。二甲苯麝香具有強(qiáng)烈的麝香氣,可以用作化妝品香精和皂用香精等的定香劑。

二甲苯麝香

二甲苯麝香作為一種高持久性、高生物蓄積性物質(zhì),已被歐盟化學(xué)品管理署列為高關(guān)注物質(zhì)。我國化妝品衛(wèi)生規(guī)范及歐盟化妝品規(guī)程 (Council Directive 76/768/EEC) 中規(guī)定二甲苯麝香為化妝品組分中限用物質(zhì) (不得用于口腔衛(wèi)生用品),在香精、花露水和其它產(chǎn)品中的限量分別為1.0%、0.4%和0.03%。目前,關(guān)于二甲苯麝香檢測的標(biāo)準(zhǔn)方法主要集中在化妝品樣品、日化產(chǎn)品等方面。然而,由于二甲苯麝香的致癌作用,其在環(huán)境以及生活用品中的殘留也應(yīng)引起警惕,本文將介紹幾種檢測洗滌用品,電子產(chǎn)品中二甲苯麝香含量的方法。

洗滌用品

專利 CN102095815A 公開了一種采用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定洗滌用品中的二甲苯麝香的方法,步驟如下:

(1) 試樣處理:準(zhǔn)確稱取洗滌用品試樣0.500g于10mL具塞比色管中,準(zhǔn)確加入1mg/L氘代二甲苯麝香內(nèi)標(biāo)溶液0.1mL,再加甲醇至10mL,渦旋振蕩2min后,取2mL上清液,用氮氣緩慢吹干后,加入2mL二氯甲烷溶解殘渣,轉(zhuǎn)移至固相萃取柱,棄去直接流出液,再用2mL二氯甲烷洗脫;收集洗脫液,用氮氣緩慢吹干后,準(zhǔn)確加入1mL正己烷溶解殘渣,過微孔濾膜后,供測定;

(2) 測定:采用氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜方法;其中色譜柱溫度以20℃/min的升溫速度升溫至300℃;進(jìn)樣口溫度:250℃;色譜-質(zhì)譜接口溫度:250℃;離子源溫度:100℃;載氣:氦氣,純度≥99.999%;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:1μL;

(3) 繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線:分別準(zhǔn)確吸取一定量的二甲苯麝香標(biāo)準(zhǔn)溶液和氘代二甲苯麝香內(nèi)標(biāo)溶液配制成一系列不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,其中氘代二甲苯麝香濃度均為100μg/L;分別準(zhǔn)確吸取1μL注入氣相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀,按照上述的分析條件下進(jìn)行檢測,以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)的定量離子的峰面積之比為縱坐標(biāo),與其對應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

此方法操作簡便,結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,檢測限、回收率和精密度均符合要求。應(yīng)用于洗滌用品樣品檢測,重現(xiàn)性良好。

電子及日用品材料

專利 CN101441204A 公開了一種通過氣質(zhì)聯(lián)用儀對電子及日用品材料中二甲苯麝香含量的測定方法,步驟如下:

(1) 待測樣品中加入環(huán)己烷,溫度85℃,回流4小時,或超聲離心,提取其中的二甲苯麝香,過中性氧化鋁萃取柱1000mg/6mL凈化,獲得試樣;

(2) 稱取二甲苯麝香標(biāo)準(zhǔn)品,用環(huán)己烷溶解并定容后作為儲備液,然后將其稀釋為具有濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)使用液;

(3) 利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對試樣處理液進(jìn)行檢測,計算結(jié)果。

此方法檢測電子及日用品材料中二甲苯麝香的含量,快速有效,誤差率不大于10%,能夠滿足研究和生產(chǎn)的需要。

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