背景技術(shù)

鈦酸四丁酯（tetrabutyltitanate），分子式：C16H36O4Ti，為無色至淺黃色油狀液體。凝固點(diǎn)：-55℃，閃點(diǎn)：76.7℃，沸點(diǎn)：310~314℃；是一種有機(jī)鈦化合物，用于縮聚反應(yīng)及交聯(lián)反應(yīng)催化劑，主要用于酯化和脂交換反應(yīng)，如合成聚酯多元醇。鈦酸四丁酯還可用于金屬-塑料的增黏劑、高強(qiáng)度聚酯漆改性劑、交聯(lián)劑。

傳統(tǒng)的化學(xué)合成方法是將TiCl4與丁醇進(jìn)行交換反應(yīng)，此方法原材料成本高，產(chǎn)率低，一般在60%左右，而且純度不易達(dá)到要求，后續(xù)步驟分離提純麻煩。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是：提供一種改進(jìn)的鈦酸四丁酯的精制方法。

技術(shù)方案：

一種鈦酸四丁酯的精制方法，包括如下步驟：

第1步，按重量份計(jì)，將140～160份的苯冷卻至20℃以下，在開始攪拌的條件下緩慢加入20～30份的四氯化鈦，加入完畢后，再降溫至15℃以下，通入氨氣，待反應(yīng)體系的pH達(dá)到9～10時(shí)，緩慢加入丁醇，并繼續(xù)通氨氣，進(jìn)行反應(yīng)；

第2步，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液進(jìn)行蒸餾回收苯，得到粗品；

第3步，將第2步得到的粗品加入至容器中，通入氮?dú)馐谷萜鲏毫_(dá)到1～1.5Mpa，緩慢放出氮?dú)猓玫匠醪骄频某善罚?/p>

第4步，將第3步得到的初步精制的成品進(jìn)行減壓蒸餾，餾分中為鈦酸四丁酯成品。

所述的第1步中，加入四氯化鈦的過程中，使反應(yīng)體系的溫度不超過50℃。

所述的第1步中，繼續(xù)通氨氣的步驟是需要使反應(yīng)體系的pH在9～10。

所述的第1步中，反應(yīng)時(shí)間是2h，反應(yīng)溫度在12℃以下。

所述的第4步中，減壓蒸餾時(shí)的體系的絕對(duì)壓力范圍是1～1.5kPa，收集餾分的溫度范圍是190～195℃。

所述的第2步中，濾液中需要加入沸石，再進(jìn)行蒸餾回收苯；沸石的加入量是濾液重量的1/20。

所述的沸石是指改性紅輝沸石，改性方法是：將80～100目之間的紅輝沸石用10%的NH4Cl溶液80℃下浸煮12h，用2mol/L的HCl溶液浸泡3天，水洗至無Cl-，120℃烘干，再按照固液重量比1：5于濃磷酸浸泡7天，100℃下烘干，移至瓷坩堝在微波爐加熱10min，取出冷卻后用水洗滌，再在120℃烘干，得到改性沸石。

有益效果

本發(fā)明通過氮?dú)饧訅?、緩慢釋放后，可以帶走反?yīng)體系中的易揮發(fā)雜質(zhì)，提高產(chǎn)品純度。

具體實(shí)施方式

鈦酸四丁酯的精制方法，包括如下步驟：

第1步，按重量份計(jì)，將140份的苯冷卻至20℃以下，在開始攪拌的條件下緩慢加入20份的四氯化鈦，加入四氯化鈦的過程中，使反應(yīng)體系的溫度不超過50℃，加入完畢后，再降溫至15℃以下，通入氨氣，待反應(yīng)體系的pH達(dá)到9時(shí)，緩慢加入丁醇，并繼續(xù)通氨氣使反應(yīng)體系的pH在9，進(jìn)行反應(yīng)2h，反應(yīng)溫度在12℃以下；

第2步，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾液進(jìn)行蒸餾回收苯，得到粗品；

第3步，將第2步得到的粗品加入至容器中，通入氮?dú)馐谷萜鲏毫_(dá)到1Mpa，緩慢放出氮?dú)?，得到初步精制的成品?/p>

第4步，將第3步得到的初步精制的成品進(jìn)行減壓蒸餾，減壓蒸餾時(shí)的體系的絕對(duì)壓力范圍是1kPa，收集餾分的溫度范圍是190～195℃，餾分中為鈦酸四丁酯成品。

來源：CN105777802A