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三乙酰丙酮鐵的合成研究

2023/3/2 14:54:51

簡介

乙酰丙酮鐵為紅橙色斜方晶系結(jié)晶。微溶于水和庚烷,易溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮和乙醚。用作樹脂交聯(lián)劑合固化促進(jìn)基等。金屬配合物乙酰丙酮鐵是一種重要的二酮配合物??梢宰鳛闃渲宦?lián)劑、固化促進(jìn)劑、橡膠添加劑、燃料油添加劑和化學(xué)反應(yīng)催化劑等?,F(xiàn)有的合成乙酰丙酮鐵的原料主要是Fe粉、氧化物、鐵鹽和等,但大都存在步驟多、收率低、反應(yīng)時(shí)間長、設(shè)備要求高、處理不好會(huì)對環(huán)境造成污染等問題[1]。

合成

圖1 三乙酰丙酮鐵的合成路線[2]。

圖1 三乙酰丙酮鐵的合成路線[2]。

將乙酰丙酮鐵、Fe(acac)3或Fe(C5H7O2)3氯化鐵(III)(15g,92.47mmol)溶于500mL燒杯中的200mL水中,然后在持續(xù)攪拌下分批加入20%KOH水溶液,以沉淀金屬作為其氫氧化物。繼續(xù)加入堿,直到溶液的pH升高至約8。使懸浮沉淀沉淀,上清液變無色。通過潷析用水洗滌絮凝劑數(shù)次,最后通過Whatman No 42濾紙過濾,再用冷水洗滌兩次。然后將沉淀定量轉(zhuǎn)移到250mL燒杯中。將蒸餾乙酰丙酮(30.5mL,295.9mmol)加入到漿料中,并用玻璃棒充分混合。將整個(gè)混合物在室溫下靜置30分鐘,偶爾攪拌。一種放熱反應(yīng),導(dǎo)致鐵(acac)3深紅色閃亮晶體的形成。然后將反應(yīng)容器置于冰水浴中15分鐘。通過Whatman 42號濾紙過濾化合物,并用熔融CaCl2真空干燥。產(chǎn)率:28.6克(87.49%)。該化合物的紅外光譜和質(zhì)譜與文獻(xiàn)報(bào)道的非常吻合??梢允褂萌魏纹渌扇艿蔫F(III)鹽代替氯化鐵(II)??梢源_定該化合物為三乙酰丙酮鐵,產(chǎn)率:28.6 g(87.49%)。熔點(diǎn):180-181°C。分析數(shù)據(jù):該化合物正確分析了C15H21FeO6:計(jì)算M,353:C 51.05:H 5.95:Fe,15.86%。發(fā)現(xiàn)。M(質(zhì)譜),353:C,51.2H,6.17:Fe,15.84%。合成路線如圖1所示。

參考文獻(xiàn)

[1] 李言言,徐夢秋,劉鑫杰,張曉麗,沈微,王亞軍.超聲法輔助合成乙酰丙酮鐵[J].山東化工,2016,45(10):32-33+39.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2016.10.010.

[2] Chaudhari, Mihir Kanti; et al. Process for making metal acetylacetonates. United States, US20040127690 A1 2004-07-01.

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