背景及概述[1][2]
純品為綠色單斜晶系柱狀結(jié)晶,商品為22%~32%可濕性粉劑。醋酸鎳易溶于水和醋酸,在90℃下失去結(jié)晶水成黃綠色粉末。對高等動物急性毒性低。對茶餅病的防治效果不如氯化鎳,用作化學(xué)試劑、織物媒染劑,也用于鍍鎳、金屬著色、制鎳催化劑等。由碳酸鎳或氫氧化鎳和醋酸作用而得。
制備[3]
董存武、李寶平等公開了一種粗顆粒狀醋酸鎳的結(jié)晶方法,該工藝是通過堿式碳酸鎳和醋酸溶液反應(yīng)得到醋酸鎳溶液,再將醋酸鎳溶液蒸發(fā)濃縮和加冰醋酸調(diào)節(jié)pH的方法制備醋酸鎳。鄭景宜、呂文廣等公開了一種節(jié)能減排高純大顆粒醋酸鎳快速生產(chǎn)方法,該工藝是以醋酸鎳為母液,加入醋酸、鎳粉和雙氧水,以粒度小于1mm的醋酸鎳結(jié)晶為晶種,制取大顆粒醋酸鎳。其缺點是在醋酸鎳的生產(chǎn)過程中合成時間長、能耗大、成本高,并且醋酸鎳結(jié)晶率低,生產(chǎn)效率低下。
CN201610934558.6提供一種生產(chǎn)原理簡單、原料來源廣、易于工業(yè)化生產(chǎn)的電池級醋酸鎳的制備方法,該方法制備的醋酸鎳純度高,可用于制備電池。包括以下步驟:
(1)向金屬鎳粉中加入酸和銅鹽溶液進行反應(yīng),經(jīng)除雜、蒸發(fā)得到鎳鹽;(2)將步驟(1)中所得鎳鹽與NaOH溶液充分反應(yīng),過濾后所得到Ni(OH)2;(3)將步驟(2)中所得到的Ni(OH)2用醋酸酸化,經(jīng)蒸發(fā)、結(jié)晶得到醋酸鎳產(chǎn)品;所述酸和銅鹽溶液為鹽酸和氯化銅溶液、或者硫酸和硫酸銅溶液;所述鎳鹽為氯化鎳、或者硫酸鎳。本發(fā)明選用80~120目的金屬鎳粉作為原料,目的使原料有較大的比表面積,可以更充分的與鹽酸和氯化銅溶液(或硫酸和硫酸銅溶液)進行置換反應(yīng),所制得的醋酸鎳純度高、流程短、易于工業(yè)化。
應(yīng)用 [2]
一、用于制備一種鋰離子電池負極材料鎳包覆的鉻鎳鈦酸鋰
目前,商品化的鋰離子電池負極材料大多采用各種嵌鋰碳材料,但是碳材料作為負極在實際應(yīng)用中還有一些難以克服的弱點,例如,碳負極的電位與金屬鋰的電位很接近,當電池過充電時,碳電極表面易析出金屬鋰而引發(fā)安全性問題;易與電解液發(fā)生作用;存在明顯的電壓滯后。為了解決鋰電池的安全問題,人們做了大量的研究。
尖晶石型Li4Ti5O12作為一種新型的鋰離子二次電池負極材料,與碳材料相比,具有循環(huán)性能好、不與電解液反應(yīng)、安全性能高、充放電平臺平穩(wěn)等優(yōu)點,是近幾年來備受關(guān)注的異的鋰離子電池負極材料之一。
CN201410281167.X提供一種鋰離子電池負極材料鎳包覆的鉻鎳鈦酸鋰(Ni/Li3Ti4NiCrO12)的制備方法,所述的這種鋰離子電池負極材料鎳包覆的鉻鎳鈦酸鋰的制備方法要解決現(xiàn)有技術(shù)的方法制備的鈦酸鋰電池充放電循環(huán)穩(wěn)定性差,制備周期比較長,成本比較高,操作工藝復(fù)雜、不易實現(xiàn)規(guī)?;a(chǎn)的技術(shù)問題。包括如下步驟:
(1)首先稱取二氧化鈦、去離子水、三氧化二鉻、醋酸鎳和氫氧化鋰,所述的二氧化鈦、去離子水、三氧化二鉻、醋酸鎳和氫氧化鋰的重量比為160:1500:36~44:112~137:63~69;
(2)將二氧化鈦加入200份去離子水配置成二氧化鈦懸浮液,將三氧化二鉻加入到二氧化鈦懸浮液中,將懸浮液倒入球磨機中邊攪拌邊球磨,獲得納米尺寸的漿料,控制漿料顆粒尺寸在200—400nm之間;
(3)將氫氧化鋰溶解在500份去離子水中得到氫氧化鋰水溶液,將所得氫氧化鋰水溶液加入到步驟(2)的球磨機中;
(4)將醋酸鎳溶解在800份去離子水配置成醋酸鎳水溶液,將所得的醋酸鎳水溶液加入到步驟(3)的球磨機中,球磨0.5~1小時出料;
(5)將步驟(4)所得的綠色漿料在攪拌狀態(tài)下進行噴霧干燥,獲得前驅(qū)體粉料;
(6)將前驅(qū)體粉料在混有還原性氣體的惰性氣體氣氛下700℃—900℃煅燒,即得到鎳包覆的鉻鎳鈦酸鋰。
二、制備納米NiO鋰離子電池負極材料
NiO具有較高的理論容量(718 mAh/g),且廉價、易制取、性質(zhì)穩(wěn)定,被認為是一個具有前途的鋰離子負極材料。CN201710833220.6提供一種制備納米NiO 鋰離子電池負極材料的方法,其能夠提高生產(chǎn)效率、降低制造成本、快速有效制備產(chǎn)物和提高電池循環(huán)穩(wěn)定性。
為實現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案:一種制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法,稱取醋酸鎳,將所稱醋酸鎳放入室溫馬弗爐,升溫速度為5℃/min,到預(yù)定溫度500℃-800℃后恒溫2-10小時,保溫預(yù)定時間后取出,在室溫下冷卻。
本發(fā)明采用熔鹽燃燒合成法制備出納米NiO,改性后的NiO作為負極材料循環(huán)20次后, 其放電容量和充電容量分別為356.9 mAh/g和340.5 mAh/g,明顯提高了循環(huán)性能,本發(fā)明熔鹽法具有反應(yīng)時間短,工藝簡單,易實現(xiàn)工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)及燃燒合成反應(yīng)快速的主要優(yōu)點,又能在較短的時間內(nèi)能得到晶體完整、粒徑小的產(chǎn)物。
主要參考資料
[1] 簡明精細化工大辭典
[2] 中國茶學(xué)辭典
[3] CN201610934558.6 電池級醋酸鎳的制備方法
[4] CN201410281167.X 一種鋰離子電池負極材料鎳包覆的鉻鎳鈦酸鋰的制備方法
[5] CN201710833220.6 制備納米NiO鋰離子電池負極材料的方法