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C.I.直接紫51

2022/11/17 9:50:43

由于液體染料可被軟水以任意比例稀釋,減少了溶解過程,具有沒有粉塵污染,染料上色完全等優(yōu)點,被廣泛用于紙張染色。液體 C.I.直接紫51是由2-氨基-3,5-二甲基苯磺酸經(jīng)重氮化,與克里西丁在酸性條件下偶合;經(jīng)過堿溶,再次重氮化后與N-苯基J酸偶合;經(jīng)鹽析,打漿脫鹽,堿溶制得。制得的液體染料溶液可以長期以溶液狀態(tài)放置。

C.I.直接紫51的性狀圖

研究與討論

1.一次重氮化

由于2-氨基-3?5-二甲基苯磺酸是兩性化合物,磺酸基與氨基能形成內(nèi)鹽。重氮化時先將它溶解在苛性鈉或純堿溶液中,然后加入到冷的無機酸中以析出細小的結(jié)晶,以便于重氮化。本文采用反重氮化,先將2-氨基-3?5-二甲基苯磺酸溶解在苛性鈉溶液中,然后與亞硝酸鈉混合均勻后,將其慢慢加入到無機酸中重氮化,溫度控制在10~15℃進行。溫度過高,有黃煙冒出;溫度過低,反應慢,用的冰量大,體積也大,增加了廢水量。因為其重氮化后形成的重氮鹽結(jié)晶也是內(nèi)鹽,反應不易完全,為此要加入稍過量的亞硝酸鈉以確保反應完全,其重氮鹽相當穩(wěn)定。

2.一次偶合

克力西丁不能用堿溶解,在酸性條件下溶解良好。將克力西丁溶解在鹽酸中,慢慢加入到2-氨基3?5-二甲基苯磺酸重氮液中。因為克力西丁只能在酸性條件下偶合,pH太低,偶合很慢,而且不完全,所以本文采用醋酸鈉調(diào)節(jié)pH4.0~4.5,可以控制偶合完全。

3.酸析和脫色

因為一次偶合物中留有過量的克力西丁,克力西丁可以重氮化,也可以與一次偶合物重氮鹽在酸性條件下偶合,所以本文先酸析,然后用活性炭進行脫色,除去過量的克力西丁。以免合成的染料發(fā)黃萎暗。

4.二次重氮化

由于一次偶合物會形成分子內(nèi)內(nèi)鹽,導致正重氮化不完全。本文也是采用了反重氮化,將一次偶合物溶于液堿,加入亞硝酸鈉,然后加入到冰水和鹽酸的溶液中。但是反應慢,而且中間由于有黃煙,可能會使亞硝酸不足,中間要經(jīng)常用碘化鉀試紙檢測,及時補加亞硝酸鈉。

5.二次偶合

二次偶合時,pH不能過低。由于N-苯基J酸即能在酸性條件下偶合,也能在堿性條件下偶合。偶合pH過高,重氮鹽會形成重氮酸?導致偶合速度慢,其中有一部分會被破壞。偶合pH過低,會形成酸性偶合物。本文控制加完重氮鹽的pH在7~8。而且染料在這個pH條件下,鹽析后過濾速度快,染料中殘留的副染料比較少。

6.酸析

染料酸析要盡量濾干,過多的水分會使染料的鹽分增多,制備的染料溶液穩(wěn)定性受到影響。

7.標準化

制備的液體染料需要按體積比加入5%的乙醇,可以提高溶液的穩(wěn)定性;或者加入一定比例的尿素。

結(jié)論

在液體C.I.直接紫51的合成過程中,只要控制兩次重氮化和兩次偶合,以及鹽析和酸析。濾餅壓干后,進行堿溶并標準化,產(chǎn)品均能達到預計產(chǎn)量和溶液穩(wěn)定性要求,在-5~40℃下,保存3年未見析出。

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